石墨爐原子吸收光譜法

方法提要

試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，制成(1+99)的硝酸介質;不加基體改進劑，以銅空心陰極燈為光源，輻射出銅元素特征光譜，通過石墨爐中試樣蒸氣時，被蒸氣中銅的基態原子所吸收，由輻射光強度減弱的程度獲得試樣中銅的含量。本法適用于0.1～8μg/g銅的測定。

儀器

配有石墨爐的原子吸收光譜儀(帶有塞曼效應或連續光譜燈背景校正器)，工作條件參考表40.5。

銅單元素空心陰極燈。

表40.5 原子吸收光譜儀石墨爐測定銅的工作條件

石墨爐原子化器加熱程序參考表40.6。

表40.6 石墨爐原子化器加熱程序

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

銅標準儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。

銅標準溶液ρ(Cu)=0.100μg/mL由銅標準儲備溶液逐級稀釋配制，介質φ(HNO3)=1%，用時現配。

校準曲線

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL銅標準溶液(0.100μg/mL)，分別置于25mL比色管中，用(1+99)HNO3稀釋至刻度，搖勻。于原子吸收光譜儀石墨爐部分，按儀器工作條件測量銅的吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g試樣(精確至0.0001g，稱樣量視銅含量而定)，置于30mL聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，加入5mLHCl，置于電熱板上加熱溶解10min，再加3mLHNO3，繼續加熱20min，取下，稍冷加入10mLHF和2mLHClO4，繼續加熱蒸發至白煙冒盡。取下，冷卻，加入2.5mL(1+10)HNO3，用水沖洗坩堝壁，加熱使可溶性鹽類溶解。冷卻后移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清后按校準曲線分析步驟操作，測得銅量。

銅含量的計算公式同式(40.2)。

注意事項

1)分析用水應為二次去離子水，試劑應為優級純。在空白試驗中，若已檢測到所用試劑含有大于5ng/gCu，并確認已經影響到試樣中銅的測定，應凈化試劑。

2)石墨爐測定銅時，硫酸鹽及磷酸鹽有負干擾，應避免此類試劑引入。此外，銀、鋁、鋇、鉻、鐵、鋰、鍶也有負干擾，在測定時應注意背景校正。當試樣中背景干擾嚴重時，或試樣中銅含量極低時，可加入碘化鉀，用甲基異丁基甲酮萃取，有機相測定。這樣既可與部分干擾元素分離，又可將試樣富集到較高濃度，以滿足分析要求。