(1) 由于水中硫化物的不穩定，在水樣采集時，不能對取樣點曝氣和劇烈攪動，采集后，要及時加入乙酸鋅溶液，使之成為硫化鋅混懸液。當水樣為酸性時，應當補加堿溶液以防釋放出硫化氫，水樣滿瓶后加塞，盡快送化驗室進行分析。
(2) 無論采用哪種方法分析，都必須對水樣進行預處理以消除干擾和提高檢測水平。呈色物、懸浮物、SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚以及其他還原性物質的存在，都會影響分析結果。消除這些物質的干擾的方法，可以采用沉淀分離、吹氣分離、離子交換等。
(3) 用于稀釋和試劑溶液配制的水不能含有Cu2+和Hg2+等重金屬離子，否則會因生成酸不溶硫化物使分析結果偏低，因此不要使用金屬蒸餾器制得的蒸餾水，最好使用去離子水或全玻璃蒸餾器蒸得的蒸餾水。
(4) 同樣乙酸鋅吸收液中含有痕量重金屬時也會影響測定結果，可以在充分振搖下，向1L乙酸鋅吸收液中逐滴加入1mL新制備的0.05mol/L硫化鈉溶液，靜置過夜，再旋轉搖動后用質地細密的定量濾紙過濾，棄去除濾液，這樣可以排除吸收液中痕量重金屬的干擾。
(5) 硫化鈉標準溶液極不穩定，濃度越低越容易變化，必須于用前配制并立即標定。用于配制標準溶液的硫化鈉結晶表面常含有亞硫酸鹽，從而造成誤差，最好取用大顆粒結晶，并用水快速淋洗洗去亞硫酸鹽后再稱量。