科研與技術應用的碰撞樣品預處理學術研討會閉幕

　　分析測試百科網訊 2017年6月24-26日，中國化學會主辦，清華大學和北京市農林科學院共同承辦的第九屆全國儀器分析及樣品預處理學術研討會在江西上饒市召開（相關報道：第九屆全國儀器分析及樣品預處理學術研討會在上饒召開）。本屆會議以“各種樣品預處理技術與儀器分析的進展及應用研究報告”為主題，來自高校及科研機構的演講嘉賓就樣品制備技術、樣品預處理技術、在線樣品預處理技術、儀器分析新技術及應用等領域開展學術交流。

第九屆全國儀器分析及樣品預處理學術研討會

　　以下是部分精彩演講報告：

青島理工大學環境與市政工程學院教授 馬繼平

　　青島理工大學環境與市政工程學院馬繼平教授帶來《磁性復合材料在污染物分析及去除中的應用研究》。

　　多空磁性微球是由一個磁性核和一個多孔外殼組成的，其結合了磁性核和多孔殼的雙重功能。在環境領域應用中，多空磁性微球可在樣品前處理技術中作為磁固相萃取吸附劑，在污水處理中吸附或催化去除環境污染物。

　　磁固相萃取與普通固相萃取技術相比，使固相萃取過程簡單化，不需要昂貴的儀器設備，僅通過施加一個外部磁場即可實現相分離；可以在短時間內分離大體積樣品中的痕量物質；萃取過程大大增加了目標物與吸附基質的接觸面積，便于分析物的附著；磁性吸附劑經適當的潤洗可循環使用；磁固相萃取在處理復雜的環境樣品時不會存在固相萃取中遇到的柱堵塞問題。

河北大學藥學院 苑亞楠

　　河北大學藥學院苑亞楠帶來題為《納米碳材料結合液相色譜法檢測牛奶中的雌二醇》的精彩報告。

　　碳納米材料是指分散相尺度至少一維小于100nm的碳材料。石墨烯是碳原子以sp2雜化組成的具有二維平面結構的碳納米材料，是構成其他石墨材料的基本單元，是目前理想的二維納米材料，具有比表面積大、導電性好、化學性質穩定、π-π共軛體系等特點。

　　苑亞楠報告了石墨烯制備的改進方法，基于碳納米材料的萃取方法，碳納米材料在藥物分離檢測中的應用等，并總結道：傳統化學方法Hummers法制備的石墨烯片層較厚、缺陷多，CVD法成本較高；石墨烯與表面可控印跡技術結合，提高其吸附選擇性；開發基于石墨烯材料的新型小型化樣品前處理方法，充分利用其大表面積、高吸附容量的優勢。

華東理工大學藥學院教授 楊丙成

　　華東理工大學藥學院楊丙成教授帶來題為《極性固定相或吸附劑的制備和評價》的精彩報告。

　　使用化學修飾進行硅膠表面功能化具有反應可控的特點，但制作繁瑣，易流失。報告介紹了在硅膠表面構建功能親水涂層——聚乙烯醇，一種極性固定相普適性制備法，是類核殼型固定相結構，具有表面強親水性，屏蔽基質固有缺陷，快捷環保，普適性等特點。

中科院海岸帶研究所 劉潔

　　中科院海岸帶研究所劉潔帶來題為《雙模版印跡聚合物-分散固相萃取結合高效液相色譜測定水樣中氟喹諾酮類抗生素殘留》的精彩報告。報告分為課題背景及研究意義，研究內容和實際應用三部分。

　　氟喹諾酮類抗生素（FQS）是一類相對較新的由人工合成的廣譜類抗菌藥，是喹諾酮的哌嗪基派生物。FQS廣泛應用于治療人類、動物疾病以及作為動物生長促進劑。目前使用較多的是第三代產品，如恩諾沙星、諾氟沙星、環丙沙星等。環境中FQS的主要來源為人體或動物用藥殘留以及制藥廢水排放。

　　報告介紹了以ENR和NOR為模板分子制備一種新型分子印跡聚合物。等溫吸附實驗中，對ENR和NOR的吸附量可達176和219mg/g，取得了很好的吸附效果。

中國石化安慶分公司檢驗中心 陸克平

　　中國石化安慶分公司檢驗中心陸克平帶來《雙滲析模式-離子色譜檢測腈綸溶劑中Na2SO4和NaSCN》的精彩報告。

　　雙滲析模式是指在線流動滲析與停止滲析的順序使用和軟件控制自動轉換。停流滲析模式是指滲析時樣品溶液是流動的，接受液是靜止的，接受液與樣品溶液內的離子濃度達到平衡時或基本相同，按時轉移到離子色譜儀定量環中。流動滲析模式是指滲析時樣品溶液是流動的，接受液也是流動的，只是比較緩慢僅有樣品液流速的1/2-1/4，因此接受液中待測離子是一種非完全化學計量滲析，接受液中待測離子為樣品溶液的1/5-1/3。

　　試驗表明，只要流速恒定，待測離子SO42-和SCN-的滲析率就是常數。使用控制軟件，停流/流動滲析模式交替使用，一次稀釋，一次測定腈綸溶液中含量差異大的Na2SO4和NaSCN。

河北大學藥學院副教授 白立改

　　河北大學藥學院副教授白立改帶來《聚卟啉鐵整體柱的制備及其對蛋白質的分離》的精彩報告。報告從研究背景，整體柱的制備與優化，整體柱的性能表征，色譜性能研究4個方面展開。

　　整體柱是一種利用有機或無機聚合方法在色譜柱內進行聚合的連續床固定相。通過卟啉、離子液體、單體、交聯劑等制備聚卟啉鐵整體柱，并作為高效液相色譜的固定相，對復雜基質中的蛋白質進行分離。結果表明，基于卟啉鐵的整體柱對復雜生物基質，如雞卵清和人血漿中的蛋白質具有良好的選擇性。

北京出入境檢驗檢疫局高工 劉鑫

　　北京出入境檢驗檢疫局高工劉鑫帶來題為《高分辨質譜在出入境食品檢測中的應用》的報告。報告介紹了“雙譜庫”技術的研究及應用，食品中未知化合物的高分辨質譜鑒定技術，特征基因判定技術的研究及應用。

　　“雙譜庫”即“篩查譜庫”和“確證譜庫”，先計算所有目標化合物分子量并建立一級譜庫，從而對樣品中目標化合物進行篩查；再將篩查后的目標化合物進行CID二級裂解，建立二級譜庫，通過多反應監測（MRM）實現對目標化合物的精確定量。

　　目前“篩查譜庫”已建立13000種有毒有害化合物，1000種有毒有害化合物。應用“雙譜庫”對進出口實際樣品進行篩查，檢出多種有毒有害物質。使用“雙譜庫”技術對實際檢測樣品中陽性結果進行驗證，鑒定出多個“假陽性”結果。

　　劉鑫介紹了保健食品非法添加物的實際案例，檢測結果指出，保健食品的非法添加不僅僅是非法藥物的添加，是未提純原料添加，存在多個未提純的化學合成副產物，還有合成溶劑殘留問題，多種毒害并存。（這段自己再讀一下）

中科院海岸帶研究所副研究員 李金花

　　中科院海岸帶研究所副研究員李金花帶來題為《離子印跡聚合物的制備及其應用研究初探》的精彩報告。

　　發展簡單、快速、環境友好的樣品前處理材料、方法、技術，可靠穩定的分析儀器，能解決復雜基質干擾問題，提高分析檢測的選擇性和靈敏度。針對環境典型污染物，發展基于印跡聚合物的樣品前處理材料與色譜分離分析技術，突破復雜基質的痕量污染物分析技術，

　　離子印跡聚合物制備的選擇性依然是瓶頸，還需繼續探索；在先進技術和儀器的輔助下，進一步闡明印跡和識別機理；同時還需要不斷深化拓展研究內容和范圍，加強對稀土、錒系和非金屬離子的研究，加強陰離子和次要印跡。

上饒師范學院化學與環境科學學院教授 陳宗保

　　上饒師范學院化學與環境科學學院教授陳宗保帶來《毛細管整體柱的制備及其在電色譜中的應用研究》的精彩報告。

　　自20世紀50年代，Mould和Synge首次在薄層色譜中加入電場分離膠棉中糖類化合物以來，毛細管電色譜理論與柱制備技術得到蓬勃發展，尤其是整體柱的制備具有明顯優點，得到廣泛的研究與應用。

　　采用傳統自由基聚合有機聚合物整體柱，利用氨水在加熱方式下通入固定相中進行GMA開環反應，利用整體柱在CEC模式下分析5種生物堿類化合物（胡椒堿、荷葉堿、青藤堿、小檗堿、粉防已堿），優化各種分離條件實現5種生物堿的基線分離。

新疆大學化學化工學院教授 吐爾洪·買買提

　　新疆大學化學化工學院教授吐爾洪·買買提帶來《分子印跡微固相萃取方法的研究》的精彩報告。

　　分子印跡固相合成是指將模板定向的固定在固相載體表面制備固定模板，再利用此固定模板合成分子印跡納米聚合物。分子印跡聚合物作為固相萃取材料建立固相微萃取方法并用于醬油樣品中色胺含量的測定。通過最優的萃取和解吸條件用高效液相色譜對醬油中的色胺進行定性和定量分析，結果表明利用該方法可成功萃取出醬油中的色胺。

吉林大學化學學院無機合成與制備化學國家重點實驗室 徐娓

　　吉林大學化學學院無機合成與制備化學國家重點實驗室徐娓帶來《基于SQUIDS系統的低溫強磁環境建立智能電學測試平臺》的精彩報告。

　　超導量子干涉儀（SQUIDS）是先進的磁學測試系統，具有靈敏度高的特點，而且擁有良好低溫的測試環境，為研究材料的低溫性質提供條件，為此利用SQUIDS系統精準的低溫、高場的測試條件，開發其電學測試功能，將具有重要的科學研究價值。

　　研究利用SQUIDS-MPM3系統良好的測試環境，通過自制成本較低的低溫電學測試插桿，建立了可進行電阻率、V-I曲線等低溫電學測試平臺，從而拓展了SQUIDS-MPM3儀器的測試功能。

　　第九屆全國儀器分析及樣品預處理學術研討會閉幕式由北京市化工研究院總工程師尹洧主持，北京市農林科學院研究員何洪巨、中科院海岸帶研究所研究員陳令新分別為大會致閉幕辭。

北京市農林科學院研究員 何洪巨

　　北京市農林科學院研究員何洪巨再次感謝前來參加會議的各位參會代表，感謝大會主委會以及贊助廠商和支持媒體的傾力支持。

中科院海岸帶研究所研究員 陳令新

　　中科院海岸帶研究所研究員陳令新感謝參與本次大會的所有演講嘉賓及與會者，并總結道：儀器分析和樣品預處理是密切相關的，而大家重點關注的食品安全、環境、藥品、生命科學等領域均離不儀器分析和樣品預處理。未來儀器分析及樣品預處理在科研和應用領域都將有很大的發展空間。