上次更介紹了水中苯系物的測定,用的是頂空的方法。
預期的是每周一更,可是,上周我就丟失原則了,沒辦法,誰叫我是沒有原則的人呢。(笑而不語)
今天來更空氣中的苯系物的測定,活性炭吸附/二硫化碳解析,氣相色譜法。
氣相大家---安捷倫,相信大家都不陌生了。我們的是元老儀器來 ,6890.不過性能依然不錯,寶刀未老。
國標有最新的方法,HJ 584-2010 代替GB/T 14670-93 ,2010-12-01實施,話說,時間也挺久的了,但是如果你了解國標的更新速度,就會知道這絕對算新方法了。
國標同樣有固體吸附/熱脫附的方法,HJ 583-2010,我們也有熱脫附,只不過平時,二硫化碳解析的方法用的多,所以,今天就著重講活性炭吸附/二硫化碳解析的方法。

上面就是我們的功臣。
1,采樣

我們是用上面的這種活性炭吸附管來進行采樣,采樣儀器用的是采樣泵。以標準方法為依據,最終確定我們的方案。
以0.5L/min的流量采集,環境樣品通常采集60分鐘,源頭樣品通常采集15分鐘(因為煙筒直接出來的濃度會比較高,防止活性碳管飽和)。采樣泵有計時功能,所以設定好時間和流速,就可以等著它工作完結束。
關于這種采樣管,想多說兩句,在選擇購買的時候,注意里面的堵頭,有的會是兩頭都是玻璃棉,要注意,玻璃棉會致癌的。所以,最好避免這樣的采樣管。
2,解析
采回來的活性碳管,到實驗室,就想辦法把活性炭取出來,置于氣相的進樣瓶中。至于怎么取活性炭,目前,我們沒有很便捷的辦法,就是你用金屬把玻璃管翹碎,把堵頭挑出來,然后把活性炭倒出來。希望有好的方法的小伙伴來賜教。
按照方法,是要分別測定,A段和B段。我們也是根據實際工作做了調整。因為實際環境當中,濃度很大,A段飽和的情況很少會出現,通常濃度都會很少,所以,為了更準確的進行測定,我們是把A,B段全部進行解析,進行測定濃度。
二硫化碳,由于二硫化碳的特殊性,購置期通常在10月份之后,4月份之前。算好業務量,一次性備足用量。且,購置回來的二硫化碳,通常要進行空白鑒定,在確保足夠純凈的前提下,用來解析活性碳管。
解析時間,按照標準方法,一個小時。
3,分析
以下是氣相的分析條件。



關于柱子,我們用的是DB-1701的柱子。
4,結果

以上是8種苯系物的色譜圖,出峰時間和順序也都有。
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