第七屆食品安全技術論壇分會：樣品前處理技術

　　2014年3月19日下午，第七屆中國北京國際食品安全技術論壇——食品檢測的樣品前處理技術專題研討會在北京國家會議中心召開。來自高等院校、科研機構、企事業單位的國內外專家、知名學者近百人參加了此次會議。在此次論壇中，邀請了國家質檢總局《檢驗檢疫科學》創刊人，原責任副主編周錦帆教授，國家食品質量安全監督檢驗中心的林立高級工程師，弗爾德萊馳(上海)貿易有限公司區域經理葉上游先生，上海屹堯儀器科技發展有限公司產品經理游明華先生，集美大學生物工程學院的林鄭忠副教授就食品中重金屬檢測的樣品前處理技術，食品行業樣品前處理方法，應用，和難點等方面做了精彩的報告。分析測試百科網對“食品檢測的樣品前處理技術”分會進行了跟蹤報道。

　　“食品檢測的樣品前處理技術”分會論壇現場

　　國家質檢總局《檢驗檢疫科學》創刊人、原責任副主編 周錦帆教授

        會議由國家質檢總局《檢驗檢疫科學》創刊人，原責任副主編，周錦帆教授主持。

國家食品質量安全監督檢驗中心的高級工程師 林立女士

　　首先來自國家食品質量安全監督檢驗中心的高級工程師林立女士為大家介紹“食品中重金屬檢測的樣品前處理技術”的相關內容。

　　元素分析前處理的概述

　　林女士首先介紹完整的樣品分析過程：樣品采集；樣品前處理；分析測定；數據處理和報告結果。

　　樣品前處理基本要求可歸納為以下幾點：1.前處理引入雜質少，自身損失小，最大限度去除干擾物；2.處理方法安全、快速、簡便；3.符合處理后分析檢測要求；4.對人體和環境污染小，成本低；5.回收率高。

　　樣品前處理的目的：1.去除有機物，把被測組分從樣品基體中分離出來； 2.將各種價態的待測元素氧化成單一高價態或轉化為易于分離的無機物； 3.消除基本干擾，提高方法的精確度、精密度、選擇性和靈敏度；4.稀釋和富集，使待測元素的含量能適應后期儀器檢測的要求。

　　樣品消解中用到的試劑通常分兩類：非氧化性：如鹽酸，氫氟酸，磷酸，稀硫酸和稀高氯酸;氧化性：如硝酸，熱濃高氯酸，濃硫酸和過氧化氫。一般樣品消解完后還要進行趕酸。

　　元素總量測定的前處理方法

　　元素總量測定的前處理方法有：1.干灰化法;2.濕法消解;3.高壓消解;4.微波消解。

　　元素形態分析測定的前處理方法

　　形態分析中的式樣前處理一般步驟：1.制樣及試樣的儲存;2.目標形態物的選擇性提取;3.必要時形態分離前的衍生化。常用的方法有：微波輔助萃取技術，超聲輔助提取技術，生物試樣的酶分解技術，形態分析中的衍生化技術。

　　最后林女士給我們簡單介紹了海產品中砷，乳粉中汞，乳粉和雞蛋中硒的形態分析。

弗爾德萊馳(上海)貿易有限公司區域經理 葉上游先生

　　隨后，來自弗爾德萊馳(上海)貿易有限公司區域經理的葉上游先生給我們帶來的演講題目是《食品行業前處理方法簡述》。

　　首先葉上游先生首先介紹了常用的檢測方法(有AAS，NIR，HPLC，GC/GC-MS，ICP等等)和實驗室的檢測流程，他認為好的開始是成功的一半，好的樣品前處理措施能可以最大程度地減少分析誤差。所以在對于取樣分樣，葉先生介紹采用自動縮分儀PT200就可以方便得到想要的份數。對于破碎研磨樣品，葉先生給我們介紹了Retsch專家型刀式搗磨儀GM200和GM300倆款。它們都適用于含水、含油、含脂、含纖維等軟性或中硬性樣品的粉碎和均相化，出樣尺寸約0.3mm。弗爾德萊馳(上海)貿易有限公司也拿大量的實物去做試驗，最終得出的樣品比家用粉碎儀更高效更均質化。還有一款產品是超離心研磨儀ZM200，它適用于中硬性、脆性、干性食品的精細研磨，出樣尺寸約40um。最后葉先生簡單介紹了分析篩，它可以很好地對于樣品粉碎后的力度控制的篩分和粒度分析。

上海屹堯儀器科技發展有限公司產品經理 游明華先生

　　來自上海屹堯儀器科技發展有限公司產品經理游明華先生給我們作了《固相萃取和微波消解技術在食品安全檢測中的應用》的報告。

　　屹堯科技成立于2000年，專注于微波化學及樣品前處理產品額研發、制造、銷售。游先生簡單介紹了固相萃取的歷史和發展趨勢，固相萃取在奶粉和奶制品乳制品中三聚氰胺的檢測，對動物源食品、植物性樣品、谷物、水產品和蜂蜜中有害物質檢測，然后給我們介紹了EXTRA全自動固相萃取儀相關特點。在介紹了屹堯科技微波消解系列特點中，游先生總結道微波消解的核心技術是：1.溫度、壓力的測控方式；2.罐體材質(最高工作溫度和壓力)；3.爐腔；4.安全措施。

集美大學生物工程學院 林鄭忠副教授

　　來自集美大學生物工程學院的林鄭忠副教授給我們帶來的演講題目是《水產品中孔雀石綠的分子印跡分離和富集》。

　　林鄭忠副教授首先給我們介紹孔雀石綠(MG)具有高毒、高殘留、致癌、致畸和致突變等副作用，許多國家將其列為水產品養殖禁用藥物，但違法使用現象還很突出。分子印跡聚合物(MIP)可以彌補傳統凈化柱的不足，簡化前處理流程。

　　在這個課題上，林鄭忠副教授總結道：1.用沉淀法制備了MG-MIP，并對單體用量，交聯劑用量，溶劑種類進行優化。MIP的最大吸附量超過2000(70mg/L)，印跡因子超過4。2.用沉淀聚合法制備了磁性MG-MIP，并對單體用量，交聯劑用量溶劑用量等因素進行優化。MIP的最大吸附量超過3500(40mg/L)，但印跡因子不高。3.用磁性MG-MIP處理水產品中的MG并結合HPLC檢測。富集效果好，速度快，檢測指標合理。

國家質檢總局《檢驗檢疫科學》創刊人、原責任副主編 周錦帆教授

　　來自國家質檢總局《檢驗檢疫科學》創刊人，原責任副主編周錦帆教授給我們帶來了《食品樣品前處理的難點——離子交換與固相萃取的研究方法》的精彩報告。

　　周老師建議我們用分配系數Kd確定離子交換/固相萃取分離條件，以提高分離的科學性并提高方法的回收率和準確性。

　　分配系數Kd值得測定

　　分配系數Kd在離子交換中有及其重要的意義，它是在某一條件下，金屬于離子交換樹脂上吸附能力的標志。Kd的測定采用Strelow的方法：取2.5克干樹脂500mL某濃度的酸，加2.50mg金屬離子，加某濃度的酸到250mL，攪拌24h，過濾。測定濾液中金屬離子的量，同時算出吸附在樹脂上金屬離子的量(或將樹脂灰化后測定)，以La為例，計算某濃度酸時金屬離子的Kd值就為吸附在樹脂上的La(mg) ×250(mL)與在溶液中的La(mg) ×2.5(mg)的比值。Kd >40，強吸附于樹脂;Kd<10，不吸附于樹脂。

　　隨后周老師舉例了農殘/獸殘在固相萃取劑中的吸附劑的分配系數Kd的測定。指出金屬離子在某離子交換樹脂(如Bio-RadAG50W-X8)上的Kd值是固定的。周老師又舉例固定萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定食用調油中羅丹明B。對于固相萃取柱，試驗選擇3種萃取柱，結果表明：MCX小柱和PCX小柱的提取率分別為95%和90%，遠高于WCX小柱和HLB小柱的提取率10%~30%。