實驗原理
粗脂肪是指包括脂肪、游離脂酸、臘、磷脂、固醇及色素等脂溶性物質的總稱。這類物質一般溶于乙醚、石油醚、苯及氯仿等,不溶于水或微溶于水。索氏提取器由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙內,放入提取管內。提取管內加入無水乙醚。加熱提取瓶,無水乙醚氣化,由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內,浸提樣品中的脂類物質。待提取管內的無水乙醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的無水乙醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶的無水乙醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內,如此循環往復,直到抽提完全為止。本法利用乙醚在索氏提取器中提取樣品中的脂肪,然后蒸發除去乙醚,干燥、稱重,即可得樣品中粗脂肪的百分含量。
試劑和器材
一、試劑
無水乙醚
二、材料
花生仁
二、器材
索氏提取器(50mL); 分析天平;烘箱;電加熱板;脫脂濾紙;脫脂棉;鑷子;燒杯。
操作方法
一、樣品處理
將干凈的花生仁放在80 ~ 100℃烘箱中烘4小時。待冷卻后,準確稱取2g , 置于研缽中研磨細,將樣品及擦凈研缽的脫脂棉一并用脫脂濾紙包扎好,勿使樣品漏出。
二、抽提
將洗凈的索氏提取瓶,在105℃烘箱內烘干至恒重,記錄重量。將無水乙醚加到提取瓶內約為瓶容積的1/2 ~
2/3。將樣品包放入提取管內。把提取器各部分連接后,接口處不能漏氣。用電熱板加熱回溜2 ~ 4 小時。控制電熱板的溫度,每小時回餾3 ~
5次為宜。直到用濾紙檢驗提取管中的乙醚液無油跡為止。提取完畢,取出濾紙包,再回餾一次,洗滌提取管。當提取管中的無水乙醚液面接近虹吸管口時,倒出無水乙醚。若提取瓶中仍有乙醚,繼續蒸餾,直至提取瓶中無水乙醚完全蒸完。取下提取瓶,用吹風機在通風櫥中將剩下的乙醚吹盡,再置入105℃烘箱中烘干、恒重,記錄重量。
五、計算
按下式計算樣品中粗脂肪的百分含量。
式中:W0:接收瓶重;
W:提取脂肪干燥后接收瓶重。
注意事項
(1)乙醚易燃、易爆,應注意規范操作。
(2)待測樣品若是液體,應將一定體積的樣品滴在脫脂濾紙上,在60 ~ 80℃烘箱中烘干后,放入提取管內。
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