羊毛鉻菁R分光光度法測定礦石中的釩

一、方法要點

礦石樣品置于鐵坩堝中，用過氧化鈉于700℃熔融，用水浸出，吸取試液于比色管中，用鹽酸調節pH值，加硼酸及氟化鈉消除Fe、Cu、Re、A1的干擾，加顯色劑羊毛鉻菁R(ECR)及表面活性劑CTMAB，在波長585nm處，以試劑空白作參比測定吸光度。

二、試劑與儀器

(1)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5．7)：NaAc·3H₂0 50溶于水，加6．4mL 6mol／L HAc，用水稀釋到200mL。

(2)CTMAB(溴化十六烷基三甲基銨)：1×10^-2 mol／L，用20％乙醇配制。

(3)羊毛鉻菁R(ECR)乙醇溶液：1×10 ^-2 mol／L。

(4)釩標準溶液：用NH4V03配成含釩為50μg／mL及10μg／mL，溶液的pH值為5。

(5)過氧化鈉、2％硼酸水溶液、2％氟化鈉水溶液。

(6)分光光度計。

三、分析步驟

稱取0．2000g礦樣于鐵坩堝中，加2g過氧化鈉，攪勻，覆蓋少量Na2O2，于700℃馬弗爐中熔融10min，冷卻，將坩堝放入含有0．5mL0．02％鋨酸鈉的50mL熱水中，作用停止后洗出坩堝，溶液在低溫電熱板上保溫20min，冷卻，連沉淀轉入100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。

吸取5mL清液于25mL比色管中，加入1滴酚酞指示劑，用HCl(1+2)調節至無色，并過量2滴，加入2％H3BO3及NaF2%溶液各加0．5mL，再加l滴ECR作指示劑，用稀NaOH及稀鹽酸調節到橙黃色(pH5．6～6)，加2mLpH5．7的乙酸一乙酸鈉緩沖液、0．01g左右抗壞血酸、1mL1％Na2SO3溶液、1mLCTMAB溶液、0．4mLECR溶液，每加一種試劑后均需搖勻，用水稀釋到刻度，在波長585nm處用1cm比色皿，以試劑空白作參比測定吸光度。

四、標準曲線的繪制

吸取釩標準溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0．8、1.0mL，置于一組25mL比色管中，加水5mL左右、2mLpH5．7的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液、0．01g左右抗壞血酸，以下同分析步驟進行，測定吸光度，繪制標準曲線。

五、注意事項

藍色三元絡合物的組成為V：ECR：CTMAB=1：3：3，0～18μg／25mL釩符合比耳定律，加表面活性劑CTMAB可提高靈敏度。