脂肪含量及其碘值的測定(2)

碘值是檢定和鑒別油脂的一個重要常數，可以用來推算油、脂的定量組成。由于碘和脂肪的加成作用很慢，本實驗采用漢諾斯（Ｈａｎｕｓ）溶液，它由碘與溴相混合產生ＩＢｒ，溴化碘更易與脂肪起加成作用，該溶液中加入冰醋酸，可使溶液更加穩定，
反應過程如下：
(1)加成作用: RCH2-CH=CH-(CH2)n-COOH+IBr--→RCH2ICH-CHBr-(CH2)n-COOH
（2）剩余溴化碘中碘的釋放 IBr+KI--→I2+KBr
(3)用硫代硫酸鈉滴定釋放出來的碘 I2+2Na2S2O3--→2NaI+Na2S4O6
器材與試劑
器材：碘量瓶(250-300ml)，量筒（１０、５０ｍｌ），滴定管（５０ｍｌ），分析天平或扭力天平。
試劑: （１）漢諾斯（Ｈａｎｕｓ）溶液：取１２.２克碘，放入１５００ｍｌ錐形瓶內，徐徐加入１０００ｍｌ冰醋酸（９９．５％），邊加邊搖，同時略加溫熱，使碘溶解。冷卻后，加溴約３ｍｌ。（２）０.１Ｎ標準硫代硫酸鈉溶液：將結晶硫代硫酸鈉５０克溶在經煮沸后冷卻的蒸餾水中（無CO2存在）
，添加硼砂７.６克或氫氧化鈉１.６克（硫代硫酸鈉溶液在ｐＨ９-１０最穩定）。稀釋到２０００ｍｌ。 （３）四氯化碳
（４）１％淀粉溶液（溶于飽和氯化鈉溶液中）
（５）１０％碘化鉀溶液
（６）花生油和豬油
方法與步驟
１．稱樣。稱取０.３－０.４克花生油和０．５克豬油分別放入兩只干燥的碘量瓶中，第三只碘量瓶不加樣品作為空白。三只碘量瓶中各加入１０ｍｌ四氯化碳輕輕搖動，使油全部溶解。
２．加漢諾斯溶液。每只碘量瓶中各準確加入２５ｍｌ，勿使溶液接觸瓶頸。塞好玻璃塞，在玻璃塞與瓶口之間加數滴１０％碘化鉀溶液封閉縫隙，以防止碘升華滲出，造成測定誤差，在２０-３０℃暗處放置３０分鐘，并不時搖動。

3.使過剩的IBr出I2。放置３０鐘后，小心打開瓶塞，使塞旁碘化鉀溶液流入瓶內，切勿丟失，加入１０％碘化鉀１０ｍｌ，用５０ｍｌ蒸餾水沖洗瓶塞與瓶頸。
４．用Na2S2O3滴定釋放的I2。用０.１ＮNa2S2O3溶液迅速滴定至瓶內溶液呈淺黃色，加入１％淀粉約１ｍｌ，繼續滴定，將近終點時，用力振蕩，使碘由四氯化碳全部進入水溶液內。再滴至藍色消失為止，即達到滴定終點。
５．計算碘值：碘值=(A-B)×100/C D式中:A為滴定空白用去的硫代硫酸鈉溶液的ml數。
B為滴定樣品用去的硫代硫酸鈉溶液ml數。 C為樣品重量 T為與1ml 0.1N硫代硫酸鈉溶液相當的碘的克數。
在本實驗中T=0.1×126.9/1000=0.01269(克/ml)
注意事項
１．鹵素加成反應是可逆反應，只有在鹵素絕對過量時，該反應才能進行完全，所以，油吸收的碘量不應超過漢諾斯溶液所含碘量的一半。若瓶內混合液的顏色很淺，表示油用量過多，應再稱取較少量的油，重作。
２．滴定時要用力振蕩，如振蕩不夠，四氯化碳層呈現紫色或紅色，此時需繼續用力振蕩使碘全部進入水層。