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  • 發布時間:2020-02-26 00:08 原文鏈接: 色譜分析法基礎知識(二)


      ? 基線:在一定色譜條件下,僅有流動相通過檢測器系統時所產生的信號的曲線,稱為基線,如圖中ot線。實驗條件穩定時,基線是一條平行于橫軸的線;基線反映儀器(主要是檢測器)的噪聲隨時間的變化。

      ? 峰高:色譜峰頂點與基線之間的垂直距離,以h表示,如圖AB’線。

      ? 區域寬度:色譜峰的區域寬度直接與分離效率有關。描述色譜峰寬的方法有三種:標準偏差σ、峰寬W、半峰寬W1/2。

      ? 標準偏差(σ):σ為正態分布曲線上兩拐點間距離之半,σ值的大小表示組分離開色譜柱的分散程度。 σ值越大,流出的組分越分散,分離效果變差;反之,流出組分集中,分離效果好。

      ? 峰寬W:通過色譜峰兩側的拐點作切線,在基線上的截距稱為峰寬,或稱基線寬度,也可用W表示,如圖IJ的距離。根據正態分布的原理 ,可證得峰寬和標準差的關系是W=4σ。

      ? 半峰寬W1/2:峰高一半處的峰寬稱為半峰寬,如圖 GH 的距離。 W1/2=2.355σ,W=1.699W1/2。

      W1/2、W都是由σ派生而來的,除用它們衡量柱效外,還用于計算峰面積。半峰寬測量較方便,最為常用。

      色譜保留值、相對保留值與保留指數

      ? 保留值

      是用來描述樣品組分在色譜柱中保留程度的參數,并作為色譜定性的指標。其表示方法有:

      ? 相對保留值

      又稱分離因子、分配系數比或相對容量因子,即在一定色譜條件下,被測組分的調整保留時間(體積)與標準物的調整保留時間(體積)之比。

      采用相對保留值是為了消除某些操作條件,如流速和固定液流失等,對保留值的影響。相對保留值中標準物可以是被測樣品中的某一組分,也可以是人為加入的某一化合物。

      ? 保留指數

      I為待測物質i在某固定液X上的保留指數,選取兩個正構烷烴作為基準物質,其中一個的碳數為N,另一個為N+n,它們的調整保留時間分別為t’R(N)和 t’R(N+n),使待測物質i的調整保留時間t’R(i)恰好于兩者之間,即t’R(N) 即t’R(N)<t’R(i)<t’R(N+n)。將含物質i和所選的兩個正構烷烴的混合物注入其固定液X的色譜柱,在一定溫度條件下繪制色譜圖。



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