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  • 發布時間:2020-02-26 00:11 原文鏈接: 色譜分析法基礎知識(五)

      定量與定性分析

      (一)定性分析

      色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物。由于各種物質在一定的色譜條件下均有確定的保留值,因此保留值可作為一種定性指標。目前各種色譜定性方法都是基于保留值的。

      但是不同物質在同一色譜條件下,可能具有相似或相同的保留值,即保留值并非專屬的。因此僅根據保留值對一個完全未知的樣品定性是困難的。如果在了解樣品的來源、性質、分析目的的基礎上,對樣品組成作初步的判斷,再結合下列的方法則可確定色譜峰所代表的化合物。

      1 利用純物質對照定性

      在一定的色譜條件下,一個未知物只有一個確定的保留時間。因此將已知純物質在相同的色譜條件下的保留時間與未知物的保留時間進行比較,就可以定性鑒定未知物。若二者相同,則未知物可能是已知的純物質;不同,則未知物就不是該純物質。

      純物質對照法定性只適用于組分性質已有所了解,組成比較簡單,且有純物質的未知物。

      2 相對保留值法

      在某一固定相及柱溫下,分別測出組分i和基準物質s的調整保留值,再按上式計算即可。用已求出的相對保留值與文獻相應值比較即可定性。

      3 加入已知物增加峰高法

      當未知樣品中組分較多,所得色譜峰過密,用上述方法不易辨認時,或僅作未知樣品指定項目分析時均可用此法。

      首先作出未知樣品的色譜圖,然后在未知樣品加入某已知物,又得到一個色譜圖。峰高增加的組分即可能為這種已知物。

      4 保留指數定性法

      保留指數表示物質在固定液上的保留行為,是目前GC中使用最廣泛并被國際上公認的定性指標。它具有重現性好、標準統一及溫度系數小等優點。

      保留指數僅與固定相的性質、柱溫有關,與其它實驗條件無關。其準確度和重現性都很好。只要柱溫與固定相相同,就可應用文獻值進行鑒定,而不必用純物質相對照。

      (二)定量分析

      1 峰面積測量方法

      峰面積是色譜圖提供的基本定量數據,峰面積測量的準確與否直接影響定量結果。對于不同峰形的色譜峰采用不同的測量方法。

      2 定量校正因子

      3 定量計算方法

      (1)面積歸一化法

      (2)外標法

      以待測組分純品為對照物,與試樣中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法。

      (3)內標法

      所謂內標法,是將一定量的純物質作為內標物加入到待測物的標準溶液和樣品溶液中,再進行分析測定的方法。

      (4)標準加入法




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