節假日期間的VWD檢測器維護

春節臨近，對于實驗室的科研工作者而言，除了開心過年以外，還要關注的就是日夜陪伴著的儀器如何“度過了”...

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　　HPLC液相色譜篇

　　適用范圍：

　　適用于U3000 / Vanquish液相色譜。

　　關機步驟：

　　1. 根據使用說明書沖洗和保存色譜柱，國慶長假期間建議將色譜柱從儀器上拆下來保存。

　　2. 反相色譜體系：將含有改性劑的流動相通道先使用超純水進行灌注沖洗，再將系統流路采用純甲醇進行沖洗保存；正相色譜體系：將系統流路采用純異丙醇進行沖洗保存。

　　3. 若使用VWD/DAD檢測器，在軟件的檢測器界面將氘燈和鎢燈關閉。

　　4. 若使用ECD檢測器，在沖洗色譜柱時就需要將池子電位關閉。

　　5. 若使用RI檢測器，需打開沖洗閥（purge=on），沖洗參比池和樣品池后再關閉檢測池溫度（輸入off）。

　　6. 若使用FLD檢測器，直接關閉模塊電源即可。

　　7. 若使用CAD檢測器：先停泵，停泵后繼續保持CAD通氣，約5分鐘后關閉檢測器電源開關；關閉氮氣，斷開檢測器入口管路。

　　8. 關閉泵馬達。

　　9. 關閉柱溫箱的溫度控制（若自動進樣器也進行了控溫，還需關閉自動進樣器的溫度控制）。

　　10. 斷開儀器各模塊與電腦主機的連接，關閉變色龍軟件，停止儀器控制器，依次關閉各模塊后方總電源。

　　11. 關閉電腦。

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　　ISQ EC/EM質譜篇

　　適用范圍：

　　適用于ISQ EC/EM質譜檢測器。

　　關機步驟：

　　1. 關機前，用不含鹽的流動相（最低要求LCMS級）充分沖洗系統，確保質譜中的樣品組分、色譜柱流出物、緩沖鹽被徹底沖洗干凈。

　　2. 將vaporizer temperature設置為零。

　　3. 關閉進入質譜的泵流速，氮氣吹掃5min以上。

　　4. 將軟件中Sheath gas pressure、Axu gas pressure、Sweep gas pressure設置為0。

　　5. 關閉氮氣鋼瓶調節閥或者氮氣發生器的開關。

　　6. 關閉ISQ主電源開關。

　　7. 仔細檢查水、電、氣是否都已關閉，并清空廢液。

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　　ICS離子色譜篇

　　離子色譜關機順序：

　　1. 關閉抑制器。

　　2. 關閉CR-TC。（如未配置CR-TC，請忽略此步驟）

　　3. 關閉EGC。（如未配置EGC，請忽略此步驟）

　　4. 關閉RFC-30。（如未配置RFC-30，請忽略此步驟）

　　5. 關泵。

　　6. 退出變色龍軟件。

　　7. 關閉儀器電源。

　　8. 關閉電腦電源。

　　9. 關閉氮氣總閥。（如未配置氮氣分壓裝置，請忽略此步驟）

　　色譜柱保存

　　1. 色譜柱直接保存在淋洗液中，若超過一個月不開機，建議將色譜柱取下，用死堵頭堵好保存。

　　2. 若淋洗液中含有機溶劑，需用不含有機溶劑的淋洗液沖洗柱子30 min以上。

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　　SP前處理設備篇

　　ASE150/350

　　清洗：

　　提取完成后及時用萃取溶劑執行2-3次清洗；清洗完成后，觀察儀器當前狀態處于IDLE。如果萃取試劑中使用了含酸、堿或其它強添加劑的溶液，請在關機前，首先采用純凈水對整個系統進行沖洗2-3次，然后用100%甲醇沖洗2-3次；如果使用100%有機溶劑萃取，可不進行沖洗，直接關機。

　　關機：

　　清洗完成后，將溶劑瓶清空或從儀器上取下，關閉氮氣總閥；最后關閉電源。

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　　TSQ系列 Quantum\Quantiva\

　　Endura\Quantis\Altis

　　液質聯用篇

　　1. 實驗結束后，取下色譜柱，連接兩通，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI)，沖洗過程如下：

　　1.1 將離子傳輸毛細管溫度設至 200 ℃。

　　1.2 用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細管堵住。

　　1.3 將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設為0。（如APCI源該項為放電電流設置為0）

　　1.4 將鞘氣設為流速 30。

　　1.5 將輔助氣流速設為 5。

　　1.6 將離子源溫度設置為500℃。（無加熱功能ESI該項則無需設置）

　　1.7 用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘，流速設為約0.5mL/min。

　　1.8 將流速關閉后再用氮氣吹掃5分鐘。

　　1.9 在Tune軟件中將質譜儀狀態切換至 Standby模式。

　　2. 關閉電子服務開關(Electronics Service Switch)。

　　3. 一分鐘后關閉真空開關(Vacuum Switch)（Quantum以外系列的儀器請跳過此步驟）。

　　4. 同時關閉質譜儀主電源開關(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

　　5. 關閉液相部分電源開關。

　　6. 關閉計算機。

　　7. 關閉UPS電源，關閉氮氣及氬氣鋼瓶總閥及分壓閥。

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　　LTQ系列 LTQ XL\LCQ Fleet

　　液質聯用篇

　　1. 實驗結束后，取下色譜柱，連接兩通，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI)，沖洗過程如下：

　　1.1 將離子傳輸毛細管溫度設至 200 ℃。

　　1.2 用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細管堵住。

　　1.3 將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設為0（如APCI源該項為放電電流設置為0）。

　　1.4 將鞘氣設為流速 30。

　　1.5 將輔助氣流速設為 5。

　　1.6 將離子源溫度設置為500℃。（無加熱功能ESI該項則無需設置）

　　1.7 用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘，流速設為約0.5mL/min。

　　1.8 將流速關閉后再用氮氣吹掃5分鐘。

　　1.9 在Tune軟件中將質譜儀狀態切換至 Standby模式。

　　2. 關閉電子服務開關(Electronics Service Switch)。

　　3. 一分鐘后關閉質譜儀主電源開關(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

　　4. 關閉計算機。

　　5. 關閉UPS電源，關閉氮氣及氬氣鋼瓶總閥及分壓閥。

　　注意：液相柱溫箱里不要有溶劑殘留，擦干（防止溶劑揮發，觸動氣體濕度報警器），將廢液瓶的廢液清空。

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　　QE系列 QE Focus\QE\QE Plus\

　　QE HF\QE HFX液質聯用篇

　　1. 實驗結束后，取下色譜柱，連接兩通，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI)，沖洗過程如下：

　　1.1 將離子傳輸毛細管溫度設至 200 ℃。

　　1.2 用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細管堵住。

　　1.3 將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設為0（如APCI源該項為放電電流設置為0）。

　　1.4 將鞘氣設為流速 30。

　　1.5 將輔助氣流速設為 5。

　　1.6 將離子源溫度設置為500℃。（無加熱功能ESI該項則無需設置）

　　1.7 用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘，流速設為約0.5mL/min。

　　1.8 將流速關閉后再用氮氣吹掃5分鐘。

　　1.9 在Tune軟件中將質譜儀狀態切換至 Standby模式。

　　2. 關閉電子服務開關(Electronics Service Switch)。

　　3. 一分鐘后關閉質譜儀主電源開關(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

　　4. 關閉計算機。

　　5. 關閉UPS電源，15分鐘后關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥。

　　注意：液相柱溫箱里不要有溶劑殘留，擦干（防止溶劑揮發，觸動氣體濕度報警器），將廢液瓶的廢液清空。

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　　TEA痕量元素分析光譜質譜儀器篇

　　iCAP Q/RQ系列ICP-MS

　　1. 實驗結束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統5~10分鐘。

　　2. 沖洗干凈后，將進樣蠕動泵管從去離子水中取出，排空進樣系統中的去離子水。

　　3. 關閉等離子體，松開蠕動泵泵夾，取下泵管。

　　4. 等離子體熄滅后，需要一段時間冷卻（2min左右）至儀器回到待機狀態，再依次關閉冷卻循環水機和氬氣閥門。

　　5. 拉下儀器左側的主電源開關至off位置，等待一段時間后儀器會自動卸真空，關閉排風。

　　iCAP6000/7000系列ICP-AES

　　1. 實驗結束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統5~10分鐘。

　　2. 沖洗干凈后，將進樣蠕動泵管從去離子水中取出，排空進樣系統中的去離子水。

　　3. 點擊控制軟件中的off, 關閉等離子體，松開蠕動泵泵夾，取下泵管。

　　4. 等離子體熄滅后，需要一段時間冷卻（2min左右），再依次關閉冷卻循環水機和排風。

　　5. 等待檢測器溫度升到室溫，再繼續通氬氣5~10分鐘，關閉氬氣閥門。

　　6. 退出儀器控制軟件，關閉電腦電源、顯示器及打印機。

　　7. 關閉儀器主機左側電源開關及穩壓器。

　　iCE3000系列AAS

　　1. 火焰部分

　　1.1 實驗結束后，用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進樣系統5~10分鐘。

　　1.2 沖洗干凈后，將進樣毛細管從去離子水中取出，排空毛細管中的去離子水。

　　1.3 按下儀器主機上的熄火按鈕。

　　1.4 打開空氣壓縮機排空閥，排空壓縮機中的積水，關閉空氣壓縮機。

　　1.5 關閉乙炔氣鋼瓶閥門。

　　1.6 長按光譜儀上的紅色按鈕20秒，分幾次操作，徹底排空儀器中殘余氣體。

　　2. 石墨爐部分

　　2.1 實驗結束后，進樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復測試操作，降低儀器背景。

　　2.2 停放進樣針（[動作]-[自動進樣器]-[停放]）。

　　2.3 分別關閉石墨爐電源及光譜儀電源。

　　2.4 關閉冷卻循環水機電源。

　　2.5 關閉氬氣閥門。

　　3. 關閉對應的元素燈，退出儀器控制軟件。

　　4. 關閉光譜儀電源及排風。

　　注意事項：

　　1. 清潔實驗室環境，清除廢液，儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸，保證儀器周圍環境清潔。

　　2. 數據處理電腦關閉前建議提前備份數據文件，以防數據丟失！

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　　GC/GCMS氣相色譜與氣質篇

　　Trace 1300系列氣相色譜儀

　　1. 關閉相關檢測器火焰（如FID、FPD）。

　　2. 關閉檢測器和進樣口溫度（降溫至100 ℃以下），將爐溫箱溫度設為40 ℃。

　　3. 待儀器冷卻后，退出變色龍工作站，關掉氣相色譜電源。

　　4. 關閉載氣（氮氣）和檢測器工作氣體氣源總閥。

　　Trace ISQ單四極桿氣質聯用儀

　　1. 在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control，先設定MS transfer line Temp 至50 ℃，Ion source temp 至50 ℃，點擊Send 發送參數給儀器，后點擊Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各溫度需降至100 ℃以下。

　　2. 通過方法設置或儀器面板關閉進樣口溫度和爐溫，待進樣口溫度降至100 °C以下，爐溫降至室溫。

　　3. 關閉ISQ 的電源，關閉GC電源。

　　4. 關閉鋼瓶總閥及分壓閥。

　　TSQ 8000三重四極桿氣質聯用儀

　　1. 在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control ，先設定MS transfer line Temp 至50 °C，Ion source temp 至50 °C，Send 發送參數給儀器，后點擊Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各溫度需降至100 ℃以下。

　　2. 通過方法設置或儀器面板關閉進樣口溫度和爐溫，待進樣口溫度降至100 °C以下，爐溫降至室溫。

　　3. 關閉TSQ8000 的電源，關閉GC 的電源。

　　4. 關閉鋼瓶總閥及分壓閥。