苯胺藍催化分光光度法測定氧化釔中的鐵

一、方法要點

在弱酸性介質中，以鐵(Ⅲ)催化氧化無色的還原型水溶性苯胺藍，氧化產物為藍色。通過測量有色水溶液的吸光度，即可獲知鐵的含量。方法靈敏度為5×10^-11g／mL，鐵的濃度在0．2ug／10mL范圍內遵守比耳定律。此方法用于高純氧化釔中痕量鐵定，獲得滿意的結果。

二、試劑與儀器

(1)還原型水溶性苯胺藍溶液：稱取水溶性苯胺藍(C₃₂H₂₅N₃O₉S₃Na₂) 25mg，以30mL 0．5mol／L硫酸溶液溶解并轉移至50mL試管中，加入1～2g純金屬鋅，在40℃左右反應至溶液幾近無色(略呈藍綠色)。將溶液移至燒杯中，用1mol／L氫氧化鈉溶液中和至溶液呈弱堿性(pH 8～9)，以水稀釋至近100mL，在沸水浴中加熱2～3min，于冷水中冷卻至近室溫，過濾，以水洗滌沉淀并稀釋溶液至100mL，盛于棕色瓶中。

(2)鐵標準溶液：以硫酸高鐵銨配成鐵濃度為0．25μg/mL(酸度為0．1mol／L硫酸)的溶液。

(3)四亞乙基五胺溶液(0．022％)：精確移取一定量的四亞乙基五胺，以稀硫酸中和至中性后，用水稀釋至該濃度。

(4)硫酸溶液：0．5mol／L、2mol／L。

(5)分光光度計。

三、分析步驟

稱取0．100g樣品于石英或氟塑料坩堝中，以少許水潤濕，準確加入2rnol／L硫酸溶液2．5mL，低溫加熱溶解至溶液清亮，冷卻，將溶液轉入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。
吸取上述試液5mL于10mL比色管中，加入0．5mol／L硫酸溶液0．22mL、0．022％四亞乙基五胺溶液1 mL，搖勻，以水稀釋至8．5mL，搖勻，加0．025％還原型水溶性苯胺藍溶液1mL，搖勻，在沸水浴中加熱27min，立即在冷水中冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白溶液作參比，用1cm比色皿，在波長598nm，處，測量吸光度。

四、工作曲線的繪制

稱取含鐵量低于5×10^-5％的樣品0．1000g，按處理試樣的方法溶解并將溶液制成50mL。

在一組10mL比色管中，分別加入上述溶液5mL．加鐵標準溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0．8mL，加0．5mol／L硫酸溶液0．22、0．18、0．14、0．10、0．06mL，其余操作同分析步驟，測吸光度，繪制標準曲線。