苯芴酮溴代十六烷基吡啶分光光度法測定鋼鐵中微量鈦

一、方法要點

樣品用酸溶解，加高錳酸鉀溶液至微紅色，加亞硝酸鈉溶液還原至清亮，稀釋于100mL容量瓶中，吸取于50mL容量瓶中，加抗壞血酸將Fe3+、V5+還原為低價以消除干擾，加苯芴酮-CPB顯色，在波長535nm處測量吸光度。

二、試劑與儀器

(1)鈦標準溶液：精確稱取光譜純二氧化鈦0．1668g，加硫酸加mL、硫酸銨5g，完全溶解后，補加硫酸l0mL，用水稀釋至1000mL，此溶液含鈦為1μg／mL。再用水稀釋至濃度為2μg／mL。

(2)抗壞血酸溶液(L5％)：100mL中加5％EDTA2滴，貯于棕色瓶中。

(3)溴代十六烷基吡啶(CPB)：1％水溶液。

(4)苯芴酮溶液(0．1％)：稱0．1g苯芴酮加4mol／L硫酸5mL、無水乙醇30mL，微熱溶解后，甩無水乙醇稀釋至100mL，搖勻。

(5)動物膠：0．5％水溶液。

(6)檸檬酸溶液：50％水溶液。

(7)分光光度計。

三、分析步驟

稱取鋼鐵試樣0．1000～0．5000g，置于100mL錐形瓶中，用硝酸。(1+1)40mL(難溶試樣可加王水溶解蒸至近干)，加熱溶解，待試樣溶完后，滴加高錳酸鉀溶液(4％)至微紅色不褪，煮沸lmin，滴加亞硝酸鈉溶液(10％)還原至清亮，繼續煮沸1min，用流水冷卻，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，吸此溶液5mL于100mL容量瓶中，加檸檬酸溶液(50％)1mL、抗壞血酸溶液(1．5％)10mL，放置1min，加動物膠(0．5％)2mLCPB3mL、苯芴酮1．5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，3min后，以空白試劑為參比，用1cm比色皿，于波長535nm處，測量吸光度。

四、工作曲線的繪制

稱取工業純鐵或不含鈦的普鋼0．1000g，置于100mL錐形瓶中，加硝酸(1+1)40mL或硫酸(1+4)25mL加熱溶解，待試樣溶完后，滴加高錳酸鉀溶液(4％)至微紅色不褪，煮沸1min，滴加亞硝酸鈉溶液(10％)還原至清亮，繼續煮沸1min，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。搖勻，吸取若干份置于50mL容量瓶中，分別加鈦標準溶液0．0、0．5、1．5、
2．5、3．5mL，加檸檬酸溶液(50％)1mL，然后按照分析步驟顯色測定吸光度，繪制工作曲線。

五、注意事項

(1)硝酸和硫酸介質比鹽酸介質的吸光度高。穩定好，0．08～0．2mol/L是絡合物生成的適宜酸度，小于0．08mol／L會析出沉淀。

(2)苯芴酮加入量少于1．5mL和大于2mL，吸光度均偏低，加入CPB少于2mL吸光度偏低。

(3)鈦-苯芴酮-CPB絡合物3min即可形成完全，45min后有下降趨勢。