葛根素注射液

性狀

本品為無色至微黃色的澄明液體。

鑒別

(1)取本品適量,加0.%三氯化鐵溶液2~3滴搖勻,再加0.5%鐵氰化鉀溶液2~3滴,搖勻,顯藍綠色。(2)取本品適量,加乙醇制成每1m中約含葛根素10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在250nm的波長處有最大吸收

檢查

pH值應為3.5~5.5(通則0631)。溶液的顏色取本品,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,用溶劑稀釋制成每1ml中約含葛根素0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。系統適用性要求見葛根素有關物質項下。供試品溶液色譜圖中,雜質I峰與雜質Ⅱ峰的相對保留時間約為2.0與2.2(必要時用如下方法確認:取葛根素對照品20mg,置20ml頂空瓶中,加水10ml,水浴加熱使溶解,密封,于121℃高壓蒸汽破壞20分鐘,放冷,量取5m,置20ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,取10l,注入液相色譜儀,在葛根素峰后應有兩個明顯的色譜峰,相對保留時間約為2.0與2.2)。溶劑、系統適用性溶液、色譜條件與測定法見葛根素有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I與雜質Ⅱ的峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)。丙二醇照氣相色譜法(通則0521)測定供試品溶液精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取丙二醇對照品適量,精密稱定,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液系統適用性溶液取丙二醇、1,3-丙二醇與二甘醇對照品各適量,精密稱定,用甲醇稀釋制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液。色譜條件用聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;初始溫度為50℃,以每分鐘30℃的速率升溫至220℃,維持5分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為280℃;進樣體積1pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,各組分出峰順序為:丙二醇、1,3丙二醇、二甘醇,各組分峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,每1ml中含丙二醇不得二甘醇照氣相色譜法(通則0521)測定供試品溶液取本品5g,精密稱定,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取二甘醇對照品適量,精密稱定,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見丙二醇項下。限度按外標法以峰面積計算,含二甘醇不得過0.001%異常毒性取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml中含葛根素10mg的溶液,依法檢查(通則1141),應符合規定。熱原取本品5ml,加無熱原氯化鈉注射液制成每1ml中含葛根素10mg的溶液,依法檢查(通則1142),劑量按家兔體重每1kg緩緩注射5m1,應符合規定過敏反應取本品,依法檢查(通則1147),應符合規定。溶血與凝聚取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml中含葛根素20mg的溶液,依法檢查(通則1148),應符合規定。 其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。

含量測定

照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,用流動相定量稀釋制成每1m中約含葛根素50gg的溶液。對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見葛根素含量測定項下

類別

同葛根素。

規格

(1)2ml:50mg(2)2ml:100mg

貯藏

遮光,密閉保存。

雜質

質IOHHO C21H20O9416.388-(β-D呋喃葡萄糖-1-基)-4′,7-二羥基異黃酮雜質Ⅱ C21H20O416.38 8-(a-D呋喃葡萄糖-1-基)-4′,7-二羥基異黃酮