葡萄酒中多菌靈和甲霜靈檢測

采用標準

國家相關標準

方法/原理/步驟

　　1.樣品前處理方法

　　稱取10.0 g樣品于50 mL燒杯中，加入20 mL水溶液，稀釋混勻，待凈化。

　　依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯(1+1)，3.0mL去離子水活化HLB小柱，待凈化的樣品6.0mL加至SPE凈化柱，萃取過程需要在負壓條件下進行，最后用6.0mL的去離子水洗滌提取容器，一并過柱，抽真空2 min，將小柱抽干;同時準備活化氨基-硫酸鎂小柱，在LC- NH2氨基小柱中裝入1/3高度的無水硫酸鎂，用5 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化氨基-硫酸鎂小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化溶液;由上而下將HLB小柱(上)NH2小柱(下)進行串聯，用15 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)分三次對串聯小柱進行洗脫，并且洗脫開始時需要負壓抽真空，以便洗脫進行，收集全部洗脫液于15 mL玻璃刻度試管，置于40℃下氮吹干，用甲醇:水為5:95溶解殘渣，定容至1.0 mL，取上層清液供LC/MS/MS分析。

儀器設備

　　2. LC-MS/MS儀器條件

　　(1)液相色譜參數：

　　色譜柱：Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um

　　流動相：A：水(含5mM甲酸銨) B：甲醇(含5mM甲酸銨)

　　柱溫：30℃，流速：250μl/min;

　　流動相：A：水(5mM乙酸銨)，B：甲醇(5mM乙酸銨);

　　梯度洗脫，洗脫條件見表1：

　　(2)質譜條件參數：

　　離子源：Turbo V?離子源;

　　掃描模式：正離子

　　采集模式：多反應監測MRM

　　以上質譜參數適用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型號儀器;

實驗結果和結論

　　實驗結果

　　多菌靈和甲霜靈總離子譜圖如下：

　　結論

　　AB SCIEX提供的全方位解決方案，可同時測定葡萄酒中多菌靈和甲霜靈。