賽默飛世爾新技術檢測三聚氰胺的LCMS／MS方法

引言

2007年初，當在動物食物源中發現存在三聚氰胺的時候，美國國家食品安全與技術中心就需要快速的了解更多關于食品加工過程對化學品的影響，從而知道如何精確的檢測食品中三聚氰胺的存在。

位于芝加哥，伊利諾斯的美國國家食品安全與技術中心，是一個由美國食品藥品監督管理局食品安全與應用營養中心、伊利諾斯工學院以及食品工業組成的研究團體。美國國家食品安全與技術中心(NCFST)合并了食品藥品監督管理局食品加工科學與技術部，由食品藥品監督管理局于1988年創辦，最初的目的是與工業之間形成一條紐帶，共享食品工藝領域的專家。美國國家食品安全與技術中心能夠讓工業代表與食品藥品監督管理局的科學家在食品安全與工藝的研究項目上合作。這種合作，能夠及早的洞悉突發的食品安全問題，確保在創新上極其重要的新工藝的安全性。

美國國家食品安全與技術中心(NCFST)借助Thermo Scientific TSQ Quantum Ultra?三重四極桿質譜儀的先進分析技術，建立了一個新的液相色譜——串聯質譜方法測定食品中的三聚氰胺。TSQ Quantum Ultra的靈敏度和耐受性，在建立這種高優先級的方法學以確保全國食品供應的安全性方面來說，是必需的。

背景

關于寵物食品、動物飼料、小麥麩和其它含蛋白質的日常食物中存在三聚氰胺的消息，引起了人們對動物和人的食物鏈中的化學品的關注。三聚氰胺是生產塑料、阻燃劑和其它產品常用的工業化學品，禁止用于食品和動物飼料中。美國從中國進口的寵物食品中，發現了污染的植物蛋白，這也導致了2007 年3月 15日起全國性的召回寵物食品事件。此外，一部分污染的寵物食品被用于生產農場的動物飼料和魚飼料。美國食品藥品監督管理局和美國農業部發現一些吃了污染飼料的動物被加工成了人類的食品。

由于美國國家食品安全與技術中心要對食品加工過程對特定的成份的影響進行評估，伊利諾斯工學院生物、化學和物理學院的教授Peter Varelis博士知道美國國家食品安全與技術中心需要掌握當三聚氰胺和三聚氰酸—一種與三聚氰胺相關的化合物—被加工進食品中后，到底會發生什么。這個知識對監測食品中存在三聚氰胺和三聚氰酸時應該測定的降解產物是非常必要的。

執行

2007年7月，美國國家食品安全與技術中心開始使用配備了Thermo Scientific Accela?高速液相系統的TSQ Quantum Ultra三重四極桿質譜儀，建立監測加工食品中的三聚氰胺及其水解產物的液相色譜——串聯質譜方法。TSQ Quantum是唯一可以使用高度選擇反應監測(H-SRM)模式的儀器，這種模式使動物組織等復雜樣品的快速和有效分析更容易。這個方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS，得出的精密度和準確度值，完全滿足食品藥品監督管理局關于分析方法建立和確證的指導原則的要求。

儀器的選擇

在進行三聚氰胺的研究之前，美國國家食品安全與技術中心的實驗室并沒有安裝LC-MS系統。Varelis博士以前在其它的實驗室有使用 Thermo Scientific的儀器的經驗，他對Thermo Scientific公司的客戶支持服務印象非常深刻。這兩個因素導致了美國國家食品安全與技術中心決定選擇Thermo Scientific的LC-MS儀器。

“公司給我們提供了關于色譜柱、色譜條件、質譜儀設置等方面的有用的建議，以獲得最佳靈敏度。” Varelis博士說。“這是一種巨大的幫助。TSQ Quantum系統在三聚氰胺的分析上得到了應得的認可。我們可以很容易的在含有10ppb三聚氰胺的鯰魚的分析中，獲得超過3800的信噪比。” Varelis博士是這樣評論的。

測定鯰魚中的三聚氰胺殘留的現有方法(實驗室信息通報No. 4396)是由位于丹佛的食品藥品監督管理局動物藥物研究中心建立的。該方法使用TSQ Quantum質譜儀，配備了Thermo Scientific的Surveyor?型LC-MS型液相泵和自動進樣器。方法表明Thermo Scientific的儀器能夠檢測出鯰魚提取物中10ppb水平的三聚氰胺，超過了食品藥品監督管理局規定的要求。

好處

美國國家食品安全與技術中心發現Thermo Fisher的LC-MS儀器，以及與它的客戶支持服務團隊的合作，是進行高優先級的三聚氰胺分析工作中關鍵的部分。“TSQ Quantum Ultra在H-SRM模式下能夠給我們提供非常高的信燥比，讓我們獲得很高的檢測限。” Varelis博士解釋說，“它具有非常神奇的、非常卓越的靈敏度。并且非常耐用，因此每天可以給我們可靠和一致性的結果。”

下一步

美國國家食品安全與技術中心正在進行此LC-MS/MS方法的確證工作，馬上將會開始食品加工技術如何影響三聚氰胺的研究工作。

從含有10ppb三聚氰胺的加工的鯰魚中得到的總離子色譜圖，ESI正離子檢測。提取物的分析采用Thermo Scientific的150×2.1 mm BioBasic? AX色譜柱和Accela液相系統。分析物的檢測通過TSQ Quantum Ultra完成，監測的離子對為m/z 128→85和m/z 128→68。

結論

TSQ Quantum Ultra的靈敏度和耐受性，被證實在建立這種高優先級的方法學時，是至關重要的因素。因此，美國國家食品安全與技術中心能夠對突發事件作出快速的反應，協助保護全國的食品供應的安全性。