步驟
(1)校準曲線的繪制
①吸取1.00 ml硝基苯使用溶液(每毫升含0.10 mg)于50 ml錐形瓶中,加水至20 ml,加入濃鹽酸2.0 ml,鋅粉0.5 g,10%硫酸銅溶液2滴,搖勻。放置15 min,過濾,濾液收集于50 ml容量瓶中,用水洗滌濾紙三次,稀釋至標線,混勻。
②吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0 ml分別置于25 ml比色管中,加水至10 ml,加10%氫氧化鈉溶液至出現白色絮凝狀沉淀(pH5),加水至標線,搖勻。加1 ml 20%硫酸氫鉀溶液混勻,待白色沉淀消失,加5%亞硝酸鈉溶液1滴,搖勻。放置3 min,加2.5%氨基磺酸銨溶液0.5 ml,充分搖勻,放置3 min,待氣泡除盡后,加入2% N-(1-萘基)乙二胺溶液1.0 ml,搖勻。
③放置30 min,用10 mm比色皿,于545 nm波長處,以水為參比,測量吸光度,減去零濃度的空白吸光度后,繪制校準曲線。
(2)樣品測定
①取適量水樣(使硝基苯加苯胺的總吸光度超過0.5)于錐形瓶中,加水至20 ml,加濃鹽酸2.0 ml,鋅粉0.5 g,10%硫酸銅溶液2滴,搖勻放置15 min,過濾井轉移至50 ml容量瓶中,用水洗滌錐形瓶及濾紙三次,稀釋至標線,混勻。
②取與①同樣量水樣50 ml于容量瓶中,加濃鹽酸2.0 ml,10%硫酸銅溶液2滴,加水至標線,混勻。
③分取上述①、②溶液各10.0 ml,分別置于25 ml比色管中,與繪制校準曲線步驟相同,以水為參比,測量吸光度。
④空白試驗:取20 ml水于錐形瓶中,加濃鹽酸2.0 ml、鋅粉0.5 g,用與樣品測定相同操作步驟,測量空白吸光度。
由①、②兩分水樣所測得的吸光度減去空白吸光度后的差值,分別為水樣中的硝基苯類和苯胺類的吸光度。