透射電鏡的樣品制備

透射電鏡的樣品制備是一項較復雜的技術，它對能否得到好的ＴＥＭ像或衍射譜是至關重要的．透射電鏡是利用樣品對入射電子的散射能力的差異而形成襯度的。 
　　電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓，樣品的厚度以及物質的原子序數．一般來說，加速電壓愈高，原子序數愈低，電子束可穿透的樣品厚度就愈大．對于１００～２００ＫＶ的透射電鏡，要求樣品的厚度為５０～１００ｎｍ，做透射電鏡高分辨率，樣品厚度要求約１５ｎｍ（越薄越好）．
　　透射電鏡樣品可分為：粉末樣品，薄膜樣品，金屬試樣的表面復型．不同的樣品有不同的制備手段，下面介紹薄膜樣品的制備：
　　絕大多數的ＴＥＭ樣品是薄膜樣品，薄膜樣品可做靜態觀察，如金相組織；析出相形態；分布，結構及與基體取向關系，錯位類型，分布，密度等；也可以做動態原位觀察，如相變，形變，位錯運動及其相互作用．制備薄膜樣品分四個步驟：
　　ａ、將樣品用SYJ-150低速金剛石切割機切成薄片，厚度１００～3００微米，一般對韌性材料（如金屬），用SYJ-150鋸將樣品用碳化硅鋸片或者剛玉鋸片切割成小于２００微米的薄片；對脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，Sic，ＭｇＯ）可以將其用SYJ-150金剛石鋸將其切割成200-300微米厚的薄片。
　　ｂ、用沈陽科晶設備制造有限公司生產的園（環）片取樣機，截取φ３ｍｍ的圓片。

　　ｃ、預減薄　　使用沈陽科晶設備制造有限公司生產的UNIPOL-300小型精密研磨拋光機，可將薄圓片磨至20-30μｍ厚．用研磨機磨（或使用砂紙），可磨至幾十μｍ，使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至１０μｍ厚．
　　ｄ、終減薄　　對于導電的樣品如金屬，采用電解拋光減薄，這方法速度快，沒有機械損傷，但可能改變樣品表面的電子狀態，使用的化學試劑可能對身體有害．
　　對非導電的樣品如陶瓷，采用離子減薄，用離子轟擊樣品表面，使樣品材料濺射出來，以達到減薄的目的．離子減薄要調整電壓，角度，選用適合的參數，選得好，減薄速度快．離子減薄會產生熱，使樣品溫度升至１００～３００度，故zui好用液氮冷卻樣品．樣品冷卻對不耐高溫的材料是非常重要的，否則材料會發生相變，樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷．離子減薄是一種普適的減薄方法，可用于陶瓷，復合物，半導體，合金，界面樣品，甚至纖維和粉末樣品也可以離子減薄（把他們用樹脂拌合后，裝入φ３ｍｍ金屬管，切片后，再離子減薄）．也可以聚集離子術（ＦＩＢ）對指定區域做離子減薄，但ＦＩＢ很貴．