透射電鏡試樣如何制備

這有一點資料，希望對你有所幫助。一般提供透射電鏡服務的單位可以委托制樣吧

一、樣品要求
1．粉末樣品基本要求
（1）單顆粉末尺寸最好小于1μm；
（2）無磁性；
（3）以無機成分為主，否則會造成電鏡嚴重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍；
2．塊狀樣品基本要求
（1）需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區才能觀察；
（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等機械方法制成粉末來觀察；
（3）無磁性；
（4）塊狀樣品制備復雜、耗時長、工序多、需要由經驗的老師指導或制備；樣品的制備好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品制備之前，最好與TEM的老師進行溝通和請教，或交由老師制備。

二、送樣品前的準備工作
1．目的要明確：（1）做什么內容（如確定納米棒的生長方向，特定觀察分析某個晶面的缺陷，相結構分析，主相與第二相的取向關系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解決什么問題；
2．樣品通過X-Ray粉末衍射（XRD）測試、并確定結構后，再決定是否做HRTEM；這樣即可節省時間，又能在XRD的基礎上獲得更多的微觀結構信息。
3．做HRTEM前，請帶上XRD數據及其他實驗結果，與HRTEM老師進行必要的溝通，以判斷能否達到目的；同時HRTEM老師還會根據您的其他實驗數據，向您提供好的建議，這樣不但能滿足您的要求，甚至使測試內容做得更深，提高論文的檔次。

三、粉末樣品的制備
1．選擇高質量的微柵網（直徑3mm），這是關系到能否拍攝出高質量高分辨電鏡照片的第一步；（注：高質量的微柵網目前本實驗室還不能制備，是外購的，價格20元/只；普通碳膜銅網免費提供使用。）
2．用鑷子小心取出微柵網，將膜面朝上（在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面），輕輕平放在白色濾紙上；
3．取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進行超聲振蕩10~30min，過3~5 min后，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網上（如粉末是黑色，則當微柵網周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時便適中。滴得太多，則粉末分散不開，不利于觀察，同時粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴重影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對電鏡觀察不利，難以找到實驗所要求粉末顆粒。建議由老師制備或在老師指導下制備。）
4．等15 min以上，以便乙醇盡量揮發完畢；否則將樣品裝上樣品臺插入電鏡，將影響電鏡的真空。

四、塊狀樣品制備
1．電解減薄方法
用于金屬和合金試樣的制備。（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）用金剛砂紙機械研磨到約120~150μm厚；（3）拋光研磨到約100μm厚；（4）沖成Ф3mm 的圓片；（5）選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；（6）迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。
注意事項：
（1）電解減薄所用的電解液有很強的腐蝕性，需要注意人員安全，及對設備的清洗；
（2）電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導致前功盡棄；

2. 離子減薄方法
用于陶瓷、半導體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機樣品座上的載玻片上；（3）用超聲波切割機沖成Ф3mm 的圓片；（4）用金剛砂紙機械研磨到約100μm厚；（5）用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時間，以提高最終減薄效率；（6）將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數進行減薄；通常，一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天；整個過程約5天。
注意事項：
（1）凹坑過程試樣需要精確的對中，先粗磨后細磨拋光，磨輪負載要適中，否則試樣易破碎；
（2）凹坑完畢后，對凹坑儀的磨輪和轉軸要清洗干凈；
（3）凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干；
（4）進行離子減薄的試樣在裝上樣品臺和從樣品臺取下這二過程，需要非常的小心和細致的動作，因為此時Ф3mm薄片試樣的中心已非常薄，用力不均或過大，很容易導致試樣破碎。
（5）需要很好的耐心，欲速則不達。