鄰硝基苯基熒光酮分光光度法測定合金鋼中的微量鉬

一、方法要點

在陽離子表面活性劑——溴化十六烷基三甲基銨存在下，鄰硝基苯基熒光酮對鉬的膠束增敏反應，建立了微量鉬的快速分光光度法，具有靈敏度高、選擇性較好、絡合物溶液穩定等特點，用于多合金鋼中微量鉬的測定，結果滿意。

在試驗的酸度條件下，鉬與鄰硝基苯基熒光酮試劑并不生成二元絡合物。當于二元體系內加入陽離子表面活性劑CTMAB后立即生成了有色(橙色)絡合物，其最大吸收峰位于530nm。

在反應介質中絡合物在鹽酸介質中有更高的靈敏度。試驗確定當的濃度為0.16～0.32mol/L時，絡合物溶液的吸光度高而穩定，因此選用0.32mol／L，即于25mL溶液內加2mL 4mol／L的鹽酸。

顯色劑用量為2～4mL／25mL時，絡合物溶液有最大吸光度而穩定。過多地加入顯色劑，在體系中引入大量的乙醇，這樣會導致吸光度的下降。CTMAB用量大于2．5mL／25mL，絡合物溶液的吸光度穩定。

o-NPF-Mo-CTMAB三元絡合物形成的速度快，各種試劑加入后5min絡合物溶液的吸光度，即可達到最大而可穩定6h以上。

二、試劑與儀器

(1)鉬標準溶液：取1mg／mL的鉬儲備液2mL于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，該溶液為2μg／mL的鉬標準溶液。

(2)鄰硝基苯基熒光酮(o-NPF)溶液：稱取0．0913g試劑于小燒杯中，加鹽酸(5mol／L)5mL及一定量乙醇，使之溶解，轉移到250mL棕色容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，此溶液濃度為1×10-3mo1／L。

(3)溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)溶液：2×10-2mol／L。

(4)分光光度計。

三、分析步驟

稱取100mg鋼樣于小燒杯中，加10mL鹽酸(1+1)及兒滴濃硝酸，加熱溶解，蒸發至小體積，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，取試液數毫升(視鉬含量而定)于25mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液(4mol／L)、2．5mL鄰硝基苯基熒光酮溶液及3mL溴化十六烷基三甲基銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。5min后用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測量吸光度。

四、標準曲線的繪制

于一系列25mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液(4t001)，分別加人鉬標準溶液0.0、2．0、4．0、6．0、8．0、10.0μg，2．5mL o-NPF溶液及3mLCTMAB溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，5min后，用lcm比色皿，以試劑空白為參比，測量吸光度，并繪制標準曲線。

五、注意事項

對于含鈦試樣，可在試樣用酸分解后分取兩份等量試液，其中一份按分析步驟顯色，另一份在顯色前加入100mg鹽酸羥胺、100mgEDTA，在水浴上加熱15min。冷卻后再按分析步驟顯色(即此時Mo不顯色)，然后以第二份顯色溶液為參比，測量第一份溶液的吸光度。

因此本法可在水相介質中直接測定多種合金鋼中的微量鉬。