一、方法要點
在硫酸介質中，以硝酸鑭為載體，用氫氟酸將稀土族元素沉淀，使之與其他元素分離。在足夠量磷酸存在下，用高錳酸鉀將鈰氧化為高價后，與鄰聯甲苯胺作用生成黃色絡合物，借此進行光度測定。
本方法適用于含鈰量在0．002％～0．03％的測定。
二、試劑與僅器
(1)鹽酸(密度為1．19g／mL)、硝酸(密度為1．42g／mL)、硫酸(密度為1．84g／mL)、磷酸。
(2)硝酸鑭溶液：稱取硝酸鑭[La(NO3)3.6H2O]1.55g，溶于水中，加硝酸4～5滴，用水稀釋至500mL，搖勻。此溶液含鑭為lmg／mL。
(3)氫氟酸(40％)、高氯酸(70％)。
(4)高錳酸鉀溶液(0．3％)。
(5)尿素：10％溶液(新配制)。
(6)亞硝酸鈉溶液(0．3％)。
(7)亞砷酸鈉溶液(0．1mol／L)：稱取亞砷酸鈉0．65g，溶于100mL水中；或稱取亞砷酸0．5g溶于1％碳酸鈉溶液100mL中。
(8)鄰聯甲苯胺溶液(0．05％)：稱取鄰聯甲苯胺0．100g于燒杯中，加硫酸(1+1)數滴，調成糊狀，再加硫酸(1+1)20mL和少量水，加熱至完全溶解，以水稀釋至200mL(如有沉淀析出，需過濾)。
(9)硫酸亞鐵溶液(6％)：稱取硫酸亞鐵6g，溶于l00mL水中，加硫酸(1+1)6滴。
(10)鈰標準溶液：稱取二氧化鈰0．1228g，加硫酸20～25mL，加熱至冒白煙數分鐘，溶解后，取下稍冷，加少量水，加熱煮沸至溶液澄清。冷卻后移人1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含鈰為10μg／mL。
(11)分光光度計。
三、分析步驟
稱取試樣0.2500g(含鈰量小于0.01時，稱0．5000g)于250mL燒杯中，用不同比例鹽酸+硝酸混酸30～40mL，加熱至試樣完全溶解，加硫酸10mL，加熱蒸發至冒白煙，取下稍冷。
加水50mL，加熱溶解鹽類。將溶液移入400mL塑料杯中，并用水稀釋至150mL左右。加硝酸鑭溶液5mL，加少量紙漿、氫氟酸10mL，充分攪拌后，于沸水浴中保溫1h，以致密濾紙和塑料漏斗過濾。用熱水洗滌塑料杯，并將附在杯壁上的沉淀物用濾紙擦凈，放入漏斗中，以熱水洗滌沉淀和濾紙8～10次，再將沉淀和濾紙一并移入125mL錐形瓶中，加硝酸15mL、過氯酸7mL，加熱并冒高氯酸煙至瓶口，以破壞濾紙。取下稍冷，加硫酸(1+1)6mL，繼續加熱蒸發除盡過氯酸至白煙出現，取下稍冷，以少量水吹洗瓶壁，再加熱至冒白煙，稍冷，加少量水加熱溶解鹽類，冷卻后加磷酸12mL，并滴加高錳酸鉀溶液至呈穩定的紅色不退。于沸水浴中保溫1min取出放置1min，以流水冷卻后，加尿素溶液5mL，滴加亞硝酸鈉溶液至紅色剛消失，加亞砷酸鈉溶液0.5mL，再滴加亞硝酸鈉溶液2滴，放置3～4min，準確加人鄰聯甲苯胺溶液1mL，搖勻。移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。在20～40℃下放置40min，倒入2cm的比色皿中，于剩余溶液中滴加硫酸亞鐵溶液至黃色完全褪去作為參比液。在波長446nm處進行比色，測得吸光度，由標準曲線上查得結果。
四、標準曲線的繪制
取鈰標準溶液0．0、2．0、4．0、6．0、8．0mL分別置于5個塑料杯中，補加硫酸10mL，以下按分析程序進行，以加硫酸亞鐵者為參比液，測得吸光度并繪制標準曲線。