重晶石和硼酸鈣的XRF定量分析方法研究

核反應堆運行中產生α、β、γ射線、中子及質子流等,為防止核輻射對工作人員及其周圍環境的傷害,核電站采用了兩種防射線混凝土:一種是抵御γ射線為主的以重晶石為骨料的重晶石高密度混凝土,另一種是以防御中子射線為主的含硼酸鈣的褐鐵礦混凝土,因此,對重晶石和硼酸鈣的質量控制就顯得十分重要。其中重晶石的主要檢測質量指標是BaSO₄含量90～96 % ,SiO₂的含量3%～5 %,硼酸鈣的主要質量指標是硼含量大于12.6%,結晶水含量大于17.6%。鑒于目前這幾種物質的檢測方法還是以滴定法、比色法、重量法等這些傳統的化學分析方法為主,耗時費力、測定速度慢、操作步驟繁瑣,且容易出錯,而X射線熒光（XRF）技術已相當成熟,定量分析方法具有速度快、檢測范圍廣、結果穩定可靠等優點,本文采用波長色散X射線熒光光譜儀對防輻射用重晶石和硼酸鈣中主次量組分的定量分析方法進行研究,期望用該方法可以取代化學分析方法,作為企業對兩種產品進行質量控制的主要檢測手段。主要研究包括以下內容:1在沒有國家標準物質的情況下,對典型硼酸鈣礦石樣品進行物相檢測和定性半定量分析。根據檢測結果,結合防輻射用硼酸鈣成分的要求,用高純化學試劑四硼酸鋰（Li2B4O7）與碳酸鹽、巖石、硅酸鹽及土壤等14種國家一級標準物質按一定比例合成16個硼酸鈣標準物質,其中含硼、氧化鈣、氧化鈉、氧化鎂、三氧化二鐵、二氧化硅等12種組分。對重晶石用高純化學試劑硫酸鋇（BaSO₄）與巖石標樣按一定梯度合成8個標準物質,其中含氧化鋇和二氧化硅等8種主次量組分。2用合成硼酸鈣標樣建立硼酸鈣的熔融制樣X射線熒光光譜（XRF）定量分析方法。通過精密度和準確度分析,表明該方法不僅能很好地測出氧化鈣、氧化鎂等主次量組分的含量,還能準確地用差值法計算出硼的含量。3用合成重晶石標樣建立重晶石熔融制樣和壓片制樣X射線熒光光譜（XRF）定量分析方法。通過精密度和準確度分析,比較兩種制樣方法的區別,表明熔融法能更精確地測定出硫酸鋇和二氧化硅等主次量組分的含量。