金屬TEM試樣制備流程金相顯微鏡

金屬TEM試樣制備流程-金相顯微鏡

機械切割→手工磨光→沖樣→預減薄→zui終減薄

1.機械切割：

將樣品切成厚度為100～200微米的薄片；確定取樣部位和試樣的大小。為了防止組織的改變，切割時必須注意以下兩點：

（1）.防止切割時金屬發生變形。

（2）.防止金屬材料因受熱引起組織的變化。

切割試樣的工具有很多，比如手鋸、鋸床、砂輪切割機、顯微切片機等。切割前應該根據試樣的大小和材料的軟硬，選擇合適的方法切割。金屬切樣后的形狀一般選擇方柱形和圓柱形，其尺寸不宜過大或過小，尺寸太小，拿起來不太方便，且容易造成邊緣缺陷和磨面不平坦；試樣過大，研磨時耗費時間多，同樣試樣的磨面也易殘留磨痕和其他缺陷。對于金屬樣品，一般采用線切割的方法。

2.手工磨光：

金屬試樣機械切割后，表面都很粗糙且具有嚴重的變形層，故需要不同粒度的金相砂紙逐步磨光。砂紙主要有兩類：1）干砂紙，是在干的條件下磨光，這類砂紙是剛玉砂紙，多半是混合剛玉磨料制成的砂紙，一般呈灰棕色。因為這類砂紙含有較軟的相（Fe2O3），磨光時易碎化脫落，因此需要清理脫落的磨粒或更換砂紙；2）水砂紙，在水沖刷的條件下使用zui好。金屬樣品好像用的較少。

手工磨光時，將砂紙鋪在玻璃或平板上，將試樣磨面輕壓在砂紙上，并且向前推行，進行磨光，知道試樣磨面僅留有一個方向的均勻磨痕為止。在磨光的回程中zui好將試樣提起拉回，步與砂紙接觸。

磨光選用什么粒度的砂紙主要與磨平的試樣表面的粗糙程度以及材料的軟硬有關。磨光操作每更換細一號砂紙時，為了便于觀察前一道砂紙留下的較粗磨痕的消除情況，磨面磨削的方向應該與前一號砂紙磨痕方向成90或45度。

3.沖樣：

金屬材料韌性比較好，可在沖樣機上沖出直徑為3mm的小圓片，也可用機械切片機（mechanicalpunch）將直徑3mm薄圓片從材料上切下來。一個設計得很好的機械切片機只會在切下的小圓片的圓周上引起很小的損傷，但對某些材料機械切片時產生的沖擊可造成剪切變形。

4.預減薄：

如果沖樣前的試樣磨得不是很好，此時可以在砂紙上再次手工研磨。然后再用凹坑減薄儀進行減薄。減薄后薄圓片樣品出現一個碗狀得凹坑，在碗得底部樣品zui薄，其它部分較厚，保證樣品不易碎。

5.zui終減薄

一般采用雙噴或者離子減薄。1）雙噴：這種方法主要用于金屬和合金樣品。雙噴時要選擇好電解液，還要控制水流、電壓、電流和溫度。舉例來說，如果水流太小，腐蝕產物沖不走；若水流太大，又會把薄區沖掉。這中方法的有點時減薄速度快，沒有機械損傷，但是電解雙噴可能會引起非晶的晶化、污染、氧化等。

2）離子減薄：這種方法對于陶瓷、金屬等試樣都可以使用，是一種普適的減薄方法。應當注意，如果長時間進行離子減薄，由于試樣中不同成分和不同取向的濺射速度不同，試樣表面成分可能發生變化，而且離子輻照損傷可能使試樣表面非晶化，所以選擇合適的減薄條件（電壓和角度）和控制試樣溫度是比較重要的。離子減薄薄區可能好一些，但是太耗時。離子減薄還可以用于去除試樣表面的污染層。