釩酸銨容量法測定礦石中的鈾

一、方法要點

用磷酸分解試樣后用二價鐵將鈾還原成四價狀態，過量的二價鐵用硝酸氧化，過量的硝酸則用尿素破壞，最后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用釩酸銨標準溶液滴定四價鈾。

二、試劑

(1)硝酸、磷酸。

(2)硫酸亞鐵銨溶液(10％)：加入硫酸使酸度為0．5mol／L。

(3)尿素：10％水溶液。

(4)二苯胺磺酸鈉溶液(0．2％)：加入硫酸使酸度為0．5mol/L。

(5)釩酸銨標準溶液：將1．1700g釩酸銨溶于水中，滴加硫酸(1+1)，使其完全溶解，用水準確稀釋至1000mL，這樣得到的溶液濃度為0．01mol／L。

按下面的步驟標定：取20mL釩酸銨溶液，放在300mL錐形瓶中，用水稀釋至50mL，并使其中的硫酸濃度為10％(體積分數)，加5滴二苯胺磺酸鈉溶液，用0．01mol／L硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至紫色消失而呈現淺黃綠色為止。計算釩酸銨標準溶液的濃度和對鈾的滴定度。

三、分析步驟

稱取0.5000g礦樣放在250mL燒杯中，加入10～15mL濃磷酸。在電爐上加熱溶解樣品，并注意除盡水分，當蒸發到磷酸剛開始冒煙即可，取下，然后冷卻至80～90℃，用水吹洗杯壁，加入10mL水、5mL10％硫酸亞鐵銨溶液，搖勻后，在電爐上重新煮沸2～3min．取下冷至室溫。在攪拌的同時，滴加濃硝酸，使過量的亞鐵被氧化，當開始加入硝酸時，溶液變為棕黑色，并逐漸加深。繼續加入硝酸，棕黑色突然消失，表示全部亞鐵已被氧化，再過量2滴硝酸，并加10mL10％尿素溶液，加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用釩酸銨標準液滴定至紫色為終點。

計算鈾的百分含量：

w(U)=(TV/W)×100％

式中T——釩酸銨標準溶液對鈾的滴定度，g／mL；

V——滴定時消耗釩酸銨標準溶液的體積，mL；

W——稱樣量，g。

四、注意事項

水分蒸發不盡，對滴定終點的清晰程度有影響。