鉬藍分光光度法測定純鎳中的硅

一、方法要點

試樣以鹽、硝酸溶解，析出的硅酸用氫氟酸絡合，在微酸性介質中，與鉬酸銨生成硅鉬黃雜多酸。然后在酒石酸存在下，用l-氨基-2-萘酚-4-磺酸還原成硅鉬藍，借此進行吸光度測定，本法適用于含硅量在0.05％～1％的測定。

二、試劑與儀器

(1)濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸、硼酸。

(2)鉬酸銨：5％溶液。

(3)酒石酸：20％溶液。

(4)氯化鐵溶液：稱取氯化鐵2．5000g，用水溶解后，稀釋至100mL，此溶液含鐵為50mg／mL。

(5)1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(0.25％)：稱取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.5g，于燒杯中加水200mL，加無水亞硫酸鈉10g，溶解后，加冰乙酸1mL。過濾后，保存于棕色瓶中。

(6)硅標準溶液：稱取硅酸鈉12．1200g于500mL燒杯中，加水300mL，加40%氫氧化鈉溶液40mL，搖勻后，加熱至沸數分鐘，冷卻至室溫，過濾于1000mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，搖勻，保存于塑料瓶中，分取上述溶液50mL用重量法進行標定，使用時，將上述溶液稀釋至濃度為0.01g／mL，保存于塑料瓶中。

(7)分光光度計。

三、分析步驟

稱取試樣0.1000g，置于100mL帶刻度的塑料瓶中(鎳基試樣需加入氯化鐵溶液lmL)，加鹽酸14mL和硝酸1mL，搖勻。置于沸水浴中加熱至試樣完全溶解后，再補加硝酸1mL，繼續加熱，驅除氮的氧化物。取出稍冷，滴加氫氟酸10滴(約0．75mL)，搖勻，再置于50～60℃水浴中保溫15min，取出加硼酸溶液20mL，搖勻，并以水稀釋至1．00mL，搖勻。用塑料移液管分取上述試液10mL于100mL帶刻度的塑料瓶中，加水20mL鉬酸銨溶液10mL，于20～30℃下放置20min，加酒石酸溶液5mL，立即加入1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液5mL，用水稀釋至100mL，搖勻。放置30min后，用2mn比色皿，在波長700nm(或760nm)處，以空白溶液為參比液測出吸光度并扣除試劑空白后，從標準曲線上查得結果。

空白溶液：用塑料移液管另分取試液10mL于100mL帶刻度的塑料瓶中，加水20mL、酒石酸溶液5mL、鉬酸銨溶液10mL、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液5mL，用水稀至100mL，搖勻。
試劑空白用全部試劑按分析程序與試樣同時進行。

四、標準曲線的繪制

稱取純鎳或純鐵0.1000g(純鎳需補加入氯化鐵溶液1mL)，按分析程序處理樣品，以水稀至100mL帶刻度塑料瓶中，搖勻，作為曲線底液。

分取底液10mL于數個塑料瓶中，分別加入硅標準溶液0.0、1．0、3．0、5．0、7．0、9．0mL。以下按分析步驟進行。以空白溶液為參比液，測得吸光度，扣除試劑空白后測吸光度，并繪制成標準曲線。

五、注意事項

(1)一切操作須全部在塑料制品中進行，器具一定要清洗干凈，避免沾污，若用離子交換水則需二次蒸餾。

(2)用純鎳制作曲線底液時，可先加鹽酸和硝酸各2mL溶解，待溶完后，再補加12mL鹽酸，以下按分析步驟進行。