鉻天青S分光光度法測定鐵合金中的鋁

　　一、方法要點

　　在鹽酸溶液中，用銅鐵試劑沉淀分離鈦、鐵、釩等元素，用氯化鉻酰法驅除鉻，然后在pH值為5．5的微酸性條件下，鋁與鉻天青S生成紅紫色絡合物，根據顏色的深淺測得鋁含量。

　　二、試劑與儀器

　　(1)濃鹽酸、濃硝酸、高氯酸(70％)、氯化鈉。

　　(2)銅鐵試劑(5％溶液)。

　　(3)硫酸(0.09mol／L)：取(1+1)硫酸l0mL，以水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。

　　(4)抗壞血酸：2％溶液(新配制)。

　　(5)六亞甲基四胺(25％溶液)。

　　(6)氟化鈉(2％溶液)：貯存在塑料瓶中。

　　(7)鉻天青S(CAS)0.05％乙醇溶液：稱取鉻天青S0.5g，溶于500mL乙醇中，然后以水稀釋至1000mL，搖勻。

　　(8)鋁標準溶液：稱取純鋁0.1000g，．以鹽酸(1+1)15mL加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含鋁為0.1mg／mL。

　　(9)島津UV一120型分光光度計。

　　三、分析步驟

　　稱取試樣0．1000g于250mL燒杯中，加濃鹽酸20mL、濃硝酸2～5mL，加熱至試樣完全溶解，加高氯酸5mL，加熱蒸發至鉻完全氧化(溶液呈橘紅色)。滴加鹽酸進行三次除鉻操作，使鉻大部分以氯化鉻酰逸去，取下稍冷，加鹽酸7mL、水50mL，加熱溶解鹽類，取下于流水冷卻至15℃以下，加銅鐵試劑溶液10～20mL，充分攪拌2～3min，過濾于．300mL燒杯中，以水洗滌8～10次，于濾液中加硝酸5mL及高氯酸5mL，加熱蒸發至鉻氧化，分次加氯化鈉(約0.1g)，再次除鉻，然后將溶液蒸發至近干(不超過2mL)，取下稍冷，加水50mL加熱溶解鹽類，取下冷卻，移入200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

　　分取上述溶液2～10mL(控制鋁量為5～10μg)于50mL容量瓶中，加0.09mol／L硫酸10mL、抗壞血酸溶液2mL，放置5min，加六亞甲基四胺溶液5mL，搖勻。準確加入鉻天青S溶液3mL，以水稀釋至刻度，搖勻。放置20min，用1～2cm比色皿，以試樣空白為參比液，在波長560nm處進行比色，從標準曲線上查得結果。

　　試樣空白：另分取與比色溶液同量的試液于50mL容量瓶中，加氟化鈉溶液1mL、0.09mol／L硫酸10mL，以下按試樣溶液操作。

　　四、標準曲線的繪制

　　稱取與試樣相同基體(鐵基體或鐵鎳基體)不含鋁或含微量鋁的底樣0.1g6份，分別加入鋁標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，以下按試樣分析程序操作，以不加鋁者為參比溶液，測其吸光度，并繪制成標準曲線。

　　五、注意事項

　　鉻天青S比色法中，在微酸性溶液中，鋁和鉻天青S反應生成為紫紅色絡合物。