長假后，儀器開機不順利？

　　實驗室的儀器們也因過年而徹底的放了個長假，年假上班第一天，修整后的儀器應該會更好用吧？實則不然，比如說，南方的實驗室可能因假期的溫濕度控制不好，而導致儀器不能正常開機。

　　為什么很多人都有這樣的感覺：儀器老開著，卻不容易出問題，過年放假停了幾天，假后開機運行的時候，卻是故障連連。。。。。。這腫么辦呢？有人說，找技術負責人搞定，有人說，打800電話，有人說自己動手，豐衣足食。。。。。。別著急，今天咱們專門來捋一捋：如何應對長假后儀器開機時的各種故障問題，假后開機前，要先做好哪些準備？開機時，應該如何避免出現故障？開機后，出現故障該如何排除呢？

　　液相長假后開機使用和注意事項

　　開機順序：

　　1．檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。 2．檢查輸液管內部有否氣泡，若有，應及時通過排液閥排出。

　　3．對溶劑（針對第1項看是否需要補充溶劑）和樣品進行處理，過濾，脫氣。

　　4．打開主機電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源

　　5．打開電腦，開啟色譜工作站

　　6．先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動相平衡系統（約需30min） 7．打開氘燈，等待系統基線走穩 8．開始進樣檢測

　　常見故障：

　　開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。

　　開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況： ⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個排除。

　　氣相色譜儀長假后開機使用和注意事項

　　開機使用：

　　氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關，檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站， 確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

　　使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查， 如果氣路泄露， 會導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發生爆炸， 因此在操作使用前必須進行這項工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查。

　　檢測器：

　　FID 和 TCD 的檢測，溫度要控制在室溫 10℃到 339℃， 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪聲小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪聲小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。

　　注意事項：

　　氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限，以免破壞進樣口； 要做好進樣口污染的常規處理： 隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗； 操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。 最常見的是污染問題， 做高沸點物質后應將柱子老化， 把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累， 造成柱子的永久損壞。

　　紅外光譜儀長假后開機使用和注意事項

　　開機前準備：開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環境條件，當電壓穩定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65％才能開機。

　　開機時，首先打開儀器電源，穩定半小時，使得儀器能量達到最佳狀態。開啟電腦，并打開儀器操作平臺OMNIC軟件，運行Diagnostic菜單，檢查儀器穩定性。

　　制樣：根據樣品特性以及狀態，制定相應的制樣方法并制樣。

　　紅外光譜的使用注意事項：

　　1. 保持實驗室的濕度、溫度、振動、供電條件，配備溫濕度計，紅外室遠離振動源，配備穩壓器和空氣開關。

　　2. 如果是在南方潮濕地方，除濕機要每天都開著控制濕度，這個很重要，如果是由于濕度的原因，窗片被腐蝕廠家是不在保修范圍內的。

　　3. 如果是在北方地區冬天主要控制溫度的變化，溫度變化梯度不能大于1攝氏度每小時，在夏季或是陰天下雨的天氣最好也是整天開除濕機。

　　4. 一般要求紅外是24小時開機的，即使做不到這一點也要保證每周都開機預熱三次以上，每次兩個小時以上。

　　5. 定期查看光譜儀的干燥劑筒，一旦有半數以上硅膠顏色變紅，必須更換干燥劑，樣品室內也需要放一個盛變色硅膠的燒杯，一旦有半數以上顏色變紅，必須更換硅膠。

　　質譜儀長假后開機使用和注意事項

　　開機前準備事項：

　　檢查真空泵油液面，確保泵內油頁面處于標定的上下兩線之間；

　　查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細管口是否完好；APCI噴口是否有積液；

　　氣體壓力，打開高純氮氣鋼瓶總閥，調節出口壓力調至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.25Mpa；

　　檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；

　　開啟動力電源，電壓穩定，正常；

　　確保室內溫度在18～25度。

　　開機順序：

　　 以質譜聯用儀為例：

　　1、打開UPS和氮氣發生器開關，待氮氣的壓力表穩定后，打開機械泵上的電源開關；

　　2、機械泵工作至少15min后，打開質譜儀的電源主開關，等系統抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

　　3、打開液相泵，自動進樣器及柱溫箱電源開關；

　　4、啟動電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件；

　　使用注意事項：質譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 質量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲， 清洗離子源或儀器檢修后調整質譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進行He 載氣系統泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統泄漏的檢查，只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。

　　提醒： 樣品在處理時應注意處理系統有過濾的功能， 進入到質譜儀內的樣品其顆粒的粒度應不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間， 因為質譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時間如果過長就會失去質譜分析的意義。

　　問題1：

　　質譜開機時，泵轉速最高只能升到一半，聽到提示音后，控制面板上提示：system vented；同時，泵轉速緩慢下降。判斷可能是漏氣導致分子渦輪泵無法開啟，檢漏后重新開啟質譜，故障沒有排除，是什么原因導致？

　　網友支招：經分析，認為只有很嚴重的漏氣才會導致這種情況，需要全套檢查：

　　1、進樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

　　2、色譜柱兩頭是否安裝到位。

　　3、放空閥有沒有擰緊。

　　4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。

　　5、泵油是否太少或太多了。

　　6、鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。

　　7、鋼瓶接口位置大漏氣。

　　8、以上問題都沒有，建議查看真空泵是否壞掉了。

　　原子吸收長假后開機使用和注意事項

　　開機使用故障排除：

　　1、開機后自檢出現狹縫馬達鎖死，故障原因是電機驅動部分或電機的機械傳動故障或狹縫零位光敏對壞，或接口板故障，做出正確的判斷后予以更換。

　　2、開機自檢出現波長電機鎖死，原因其本同上，即電機驅動或機械故障波長零位和低端限位開關故障，或接口板故障，排除方法如上。

　　3、找不到光零，開機時沒安裝元素燈或半透半反鏡以及燃燒頭等擋住光路，另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。

　　4、開機啟動軟件后不出現光零曲線，而且死機，屬于接口板故障。

　　5、點火檢查時，出現空氣壓力偏低，應檢查空壓機工作情況及出口壓力，另外空氣旋鈕是否完全打開或管路漏氣。

　　6、出現乙炔壓力偏低，檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣。

　　7、自動尋峰時出現信號太弱，調不到百分之百，檢查有無擋光、元素燈是否正確，如果以上原因排除后，可用波長微調引導至理論波長處，找到最大值。如果仍不能解決，則屬于接口板或前放部份故障。

　　8、開機電源指示燈不亮，檢查外部供電系統及主機保險絲。

　　9、扣除背景時氘燈不亮，氘燈開關是否打開，以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態。

　　10、點燃氘燈得需要一定的預熱時間，若長時間不能點著，或不穩定應檢查供電系統是否屬于正常范圍。

　　常見開機故障分析：

　　開機，測試一切正常，但過一會就發現突然不能提吸試液，懷疑霧化系統發生堵塞，取下玻璃霧化器及塑料毛細管仔細觀察，未發現堵塞物，原樣裝回開機，開始時又能提吸試液，但過幾分鐘又出現堵塞現象，再次取下玻璃霧化器，發現在霧化器的噴嘴處有冰狀物，怎么回事？

　　網友支招：儀器室未安裝空調，且正處于冬季，氣溫較低，待測試液溫度也較低，當試液被抽吸進入霧化器霧化時，在霧化器的噴嘴處會有部份液體被氣化而吸收熱量，使得噴嘴處的溫度越來越低，最后導致結冰堵塞。可以在儀器邊上放一杯約25℃的熱蒸餾水，在測試開始前及更換測試樣品的間隙時把毛細管放在此熱蒸餾水中抽吸，這樣冷熱交替，可避免整個測量過程中霧化器噴嘴的結冰現象。

　　原子吸收分光光度計目前設計方面已經很成熟，故障率較低，但經長時間高頻次使用，加之某些不適當的使用環境，常出現元件損壞、絕緣老化、接觸不良等電路故障，也是正常。我們可以針對不同故障根據經驗進行不同的分析排除。

　　ICP長假后開機使用和注意事項

　　1. 在ICP開機前和過程中，務必打開空調保證室溫固定在22℃，以免光學元件受溫度變化影響產生譜線漂移，造成測定數據不穩定。

　　2.在ICP開機前和過程中，視情況打開抽濕機，確保室內濕度控制在45%～60%之間，以免過大的濕度影響高頻發射器，輕則等離子體不易點燃，重則高壓擊毀元件，損壞高頻發射器及電路主板。

　　3.在ICP開機前和過程中必須打開抽風系統，排除工作時產生的有毒氣體，避免有毒氣體留在室內，對人員健康造成危害。

　　4.要經常除塵和防塵。在斷開電源的情況下，用干燥潔凈的紗布或者小毛刷或者吸塵器將各個部位的積塵清理干凈。

　　5.ICP必須使用高純氬氣，純度要求99.99%以上，以免造成點不著火或者ICP熄滅。

　　6.ICP工作中確保氣流穩定。注意不要讓管子彎曲太厲害，以免載氣流量不穩定造成脈動，影響測定。并且在ICP工作中經常觀察減壓閥，保證氬氣壓力在0.6～0.7MPa。

　　7.要定期清洗霧化器和炬管。特別是測定高鹽溶液之后，不及時清洗，會造成 霧化器堵塞，炬管噴嘴積有的鹽分會造成氣溶膠通道不正常。要定期用稀硝酸、去離子水洗。 8.開機測定前，必須事先安排好各項準備工作，切忌短暫的時間間隔里開開停 停，避免儀器頻繁開啟造成損壞。因為儀器每次開機時，瞬時電流大大高于正常工作電流，瞬時的脈沖沖擊容易造成功率燈絲斷絲，碰及短路等。

　　9.每次完成實驗，確保樣品溶液、標準溶液遠離儀器，減少揮發對儀器的腐蝕。

　　10.循環冷卻水必須用蒸餾水，防止結垢。

　　11.長時間不使用時，每周必須開機一次，每次至少達到30min以上。

　　常見開機故障分析：點火穩定0.5h以上，開啟多色器高吹20min以上后，波長校正。點火后一直沒有熄火，過幾十分鐘測一次波長校正，時好時壞，矩管準直一直ok，但ICP波長校正失敗？

　　網友支招：低波長做不出，推測兩個可能性：a，氬氣不純（可能是氣源引起，也可能是儀器的氬氣過濾器飽和失效所致）；b，長假原因，儀器內殘留空氣。

　　個人覺得a的可能性大，因為氬氣過濾器印象中從未更換過；至于b，判斷是長假過了都一周了，每天開機10多小時，儀器內應該早就沒有空氣了。

　　后來更換了一個過濾器，然后每天多色器高吹和接口吹掃開啟，幾天之后穩定下來了，波長校正基本一次性就100%，偶爾還是有97%或者91的樣子。原因應該就是過濾器效果差導致了。

　　小結

　　規范的操作和恰當的維護雖然能減少儀器故障的發生，但儀器仍會出現各種各樣的問題，給我們的分析工作造成困擾。特別是長假后，分析儀器會因為這樣那樣的原因使得開機后不能正常運行，難免會讓能量滿滿的我們情緒受挫，同時也影響了分析工作的進行，在此，希望本文能給您的工作帶來一些參考價值！