陽離子的鑒定方法（三）

Cu2+1．取l滴Cu2+試液，加1滴6mol·L-1HAc酸化，加l滴K4[Fe(CN)6]溶液，紅棕色沉淀出現，示有Cu2+2Cu2+  +  [Fe(CN)6]4－ =

Cu2[Fe(CN)6]↓1．在中性或弱酸性溶液中進行。如試液為強酸性，則用3mol·L-1NaAc調至弱酸性后進行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成Cu(NH3)42+，與強堿生成Cu(OH)2；

2．Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+會干擾。0.02mg0.4mg·g-1 (0.4ppm)

2．取2滴Cu2+試液，加吡啶(C5H5N)使溶液顯堿性，首先生成Cu(OH)2沉淀，后溶解得[Cu(C5H5N)2]2+的深藍色溶液，加幾滴0.1mol·L－1NH4SCN溶液，生成綠色沉淀，加0.5mL氯仿，振蕩，得綠色溶液，示有Cu2+ ：

Cu2+ + 2SCN－+2C5H5N ＝[Cu(C5H5N)2(SCN)2]↓    250mg·g-1 (250ppm)

Pb2+取2滴Pb2+試液，加2滴0.1mol·L－1K2CrO4溶液，生成黃色沉淀，示有Pb2+。1．在HAc溶液中進行，沉淀溶于強酸，溶于堿則生成PbO22－；

2．Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干擾20mg250mg·g-1 (250ppm)Hg2+1．取l滴Hg2+試液，加1mol·L－1KI溶液，使生成沉淀后又溶解，加2滴KI-Na2SO3溶液，2～3滴Cu2+溶液，生成桔黃色沉淀，示有Hg2+ ：     
                        Hg2+ + 4I－ ＝ HgI42－ 
                        2Cu2+ + 4I－ ＝ 2CuI↓+I2  
                        2CuI+HgI42－ = Cu2HgI4 + 2I－

反應生成的I2由Na2SO3除去。1．Pd2+因有下面的反應而干擾 ：        2CuI+Pd2+ = PdI2 + 2Cu+產生的PdI2使CuI變黑；

2．CuI是還原劑，須考慮到氧化劑的干擾(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV等)。鉬酸鹽和鎢酸鹽與Cul反應生成低氧化物(鉬藍、鎢藍)而干擾。0.05mg1mg·g-1 (1ppm)

2．取2滴Hg2+試液，滴加0.5mol·L－1SnCl2溶液，出現白色沉淀，繼續加過量SnCl2，不斷攪拌，放置2～3min，出現灰色沉淀，示有Hg2+。1．凡與Cl－能形成沉淀的陽離子應先除去；

2．能與SnCl2起反應的氧化劑應先除去；

3．這一反應同樣適用于Sn2+的鑒定。5mg200mg·g-1 (200ppm)SnIV   Sn2+1．取2～3滴SnIV試液，加鎂片2～3片，不斷攪拌，待反應完全后加2滴6mol·L－1HCl，微熱，此時SnIV還原為Sn2+，鑒定按2進行； 反應的特效注較好。1mg20mg·g-1 (20ppm)

2．取2滴Sn2+試液，加1滴0.1 mol·L－1HgCl2溶液，生成白色沉淀，示有Sn2+。

Ag+取2滴Ag+試液，加2滴2 mol·L－1HCl，攪動，水浴加熱，離心分離。在沉淀上加4滴6mol·L－1氨水，微熱，沉淀溶解，再加6 mol·L－1HNO3酸化，白色沉淀重又出現，示有Ag+。 

0.5mg10mg·g-1 (10ppm)