食品中三聚氰胺的快速檢測

　　目標

　　通過簡便快捷的技術，使用最少的樣品，在不使用色譜分離的條件下有效檢測各類乳制品中潛在的三聚氰胺。

　　背景

　　三聚氰胺的商業用途包括白木板、地板磚、廚具、防火纖維以及濾器。2007年3月，在用于制造寵物食品的麥芽糖漿和大米蛋白精中發現了三聚氰胺，導致了大批寵物貓狗因腎衰死亡。

　　08年9月發生了牛奶、嬰兒奶粉、奶制品摻雜三聚氰胺的全球恐慌，中國報告了約300000例患者，6例嬰兒死于腎結石和其他腎損傷。

　　為什么會發生這些問題?

　　向動物飼料中添加三聚氰胺是已被接受的長期做法，三聚氰胺可通過常規蛋白質測試，不被檢出，且可提高凱氏定氮法檢測食品蛋白質含量的結果。而這最后可提高利潤，而大宗奶制品行業的邊際利潤是很小的，這種手段簡便低廉，且法規對其限制很松。

　　每個樣品耗時小于2.5分鐘，ASAP與ACQUITY TQD共同使用可快速篩查各類樣品中法規規定的三聚氰胺水平。

圖1. 牛奶(A)/嬰兒奶粉(B)/巧克力(C)以及餅干(D)中的三聚氰胺(m/z 127→ 60)2.5 mg/kg處出峰(紫色標記)v.s.對照(綠色標記)。

　　全球反響

　　對于安全水平和須測試的產品類別，各地的反應快速但有所不同。

　　■ 美國食品藥品監督管理局和歐洲食品安全局準許的每日攝入分別為0.63以及 0.5 mg/kg體重。

　　■ 國際上該限值具有不同的水平

　　■ 香港：食品中= 2.5 mg/kg，嬰兒奶粉中= 1 mg/kg

　　■ 臺灣：任何食品中不得檢出三聚氰胺

　　■ 歐盟2008/798/EC：含奶量>15%的食品必須檢測，三聚氰胺含量>2.5 mg/kg的食品須銷毀

　　法律規定食品中三聚氰胺按量須進行檢測，受污染批次須銷毀，而待測食品種類的多樣性對分析化學帶來了挑戰，如全奶、嬰兒奶粉、巧克力以及餅干。簡便快速檢測、使用最少量的樣品、避免色譜分離是該方法的優勢。

　　方法

　　常壓固相分析探針(ASAP)與ACQUITY? TQD配合使用可達到上述要求，只需最少樣品，無需色譜分離，該手段可快速檢測各類樣品中法規要求的三聚氰胺含量。

　　常壓固相分析探針(ASAP)

　　用正位移移液槍將1 ­L牛奶、嬰兒奶粉奶液或巧克力/餅干的乙腈萃取液直接加在ASAP探針上，探針插入密封放射源內，去溶劑氣體直線升溫到400 °C。將ACQUITY TQD設定在多反應檢測模式(MRM)已達到三次轉移，詳見表一。

　　總結

　　每個樣品耗時小于2.5分鐘，ASAP與ACQUITY TQD共同使用可快速篩查各類樣品中法規規定的三聚氰胺水平。

　　使用最少的樣品，在不使用色譜分離的條件下即可檢測三聚氰胺。

　　本法對于對需控制成本的實驗室的優勢在于可提高產能、節省分析時間、降低樣品制備需求，同時實驗耗材的減少、對環境影響的降低以及溶劑使用減少都會降低成本。

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