食品中總汞的測定：冷原子吸收法

　　一、目的與要求：

　　1、 掌握用分光分度計測定總汞的方法

　　2、 初步掌握用冷原子吸收法測總汞的方法

　　二、原理：

　　汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用，樣品經過硝酸—硫酸或硝酸－硫酸—五氧化二釩消化使汞轉為離子狀態，在強酸性中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣干燥清潔空氣作為載體，將汞吸出，進行冷原子吸收測定，與標準系列比較定量。

　　 三、試劑與儀器：

　　1、硝酸

　　2、硫酸

　　3、30％氯化亞錫溶液：稱取30克氯化亞錫(Sncl2·2H20)加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀釋至100ml，放置冰箱保存。

　　 4、無水氯化鈣，干燥用。

　　 5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人lOml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀釋至100ml。

　　 6、五氧化二釩。

　　 7、5％高錳酸鉀溶液：配好后煮沸10分鐘，靜置過夜，過濾，棕色瓶中。

　　 8、20％鹽酸羥胺溶液。

　　 9、汞標準溶液：精密稱取0.1354克于干燥器干燥過的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當于1mg汞。

　　 10、汞標準使用液：吸取1.0ml汞標準溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于1ug汞，再吸取此液1.0，置于lOOml容量瓶中，加5N混合酸稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于0.lug汞，用時現配。

　　 11、消化裝置一套。

　　 12、測汞儀。

　　13、汞蒸氣發生器。

　　14、抽氣裝置。

　　四、操作方法：

　　(一)樣品消化

　　1、回流消化法。

　　(1)、糧食或水分少的食品：，稱取10克樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加45ml硝酸，lOml硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化，裝上冷凝管后，小心火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止后，加熱回流2小時。如加熱過程中溶液變棕色，再加5ml硝酸，繼續回流2小時，放冷后從冷凝管上端小心加20ml水，繼續加熱回流10分鐘，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液并入消化液中，將消化液經玻璃棉過濾于lOOml容量瓶內，用少量水洗錐形瓶，濾器，洗液并入容量瓶內，加水至刻度混勻，取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做試劑空白試驗。

　　 (2)植物油及動物油脂：稱取5.0克樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加入7m1硫酸，小心混勻至溶液顏色變為棕色，然后加40ml硝酸，裝上冷凝管后，以下按(1)自“小火加熱”起依法操作。

　　 (3)薯類、豆制品：稱取20克搗碎混勻的樣品(薯類須預先洗凈晾干)，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30ml硝酸、5ml硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化，裝上冷凝管后，以下按(1)自“小火加熱”起依法操作。

　　 (4)肉、蛋類：稱取10克搗碎混勻的樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃數粒及30ml硝酸，5m1硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化，裝上冷凝管以下按自(1) “小火加熱”起依法操作。

　　 (5)牛乳及乳制品：稱取20克牛乳或酸牛乳，或相當于20克牛乳的乳制品(2.4克全脂乳粉，8克甜煉乳)，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30ml硝酸，牛乳或酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5m1硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，以下按(1)“小火加熱”起依法操作。

　　 2、五氧化二釩消化法

　　 本法適用于水產品、蔬菜、水果。

　　 (1)取可食部分、洗凈，晾干、切碎、混勻，取2.50克水產品或l0克蔬菜，水果，置于50-lO0ml錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加8m1硝酸，振搖，放置4小時，加5m1硫酸，混勻，然后移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈，以后漸漸緩慢，待瓶口基本上無棕色氣體逸出時，用少量水沖洗瓶口，再加熱5分鐘，放冷。加5ml 5％高錳酸鉀溶液，放置4小時(或過夜)，滴加20％鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，振搖，放置數分鐘，移入容量瓶中，并稀釋至刻度，蔬菜、水果為25ml，水產品為100ml。

　　取與消化樣品相同量的五氧化二釩，硝酸，硫酸按同一方法進行試劑空白試驗。

　　 (二)測定

　　 1、用回流消化法制備的樣品消化液

　　 (1)、吸取10.Oml樣品消化液，置于汞蒸氣發生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入2m130％氯化亞錫溶液，立即通人流速為1.5升／分的氮氣或經活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經過氯化鈣干燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上最大讀數，同時做試劑空白實驗。

　　(2)吸取0.00，0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML汞標準使用液(相當0、 0.01、0.02、0.03、0.04、0.05ug汞)置于試管中，各加10ml l5N混合酸，以下按測定(1)自“置于汞蒸氣發生器內”起依法操作，繪制標準曲線。

　　(3)計算：

　　 X=((A1-A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)

　　X：樣品中汞的含量，mg／kg；

　　Al：測定用樣品消化液中汞的含量，ug；

　　A2：試劑空白液中汞的含量，ug；

　　M；樣品質量，g；

　　Vl：樣品消化液總體積，ml；

　　V2：測定用樣品消化液體積，ml。

　　 2、用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液

　　(1) 吸取10.Oml樣品消化液，以下按回流消化法的測定(1)的方法操做。

　　(2) 吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml汞標準使用液(相當0、

　　0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug汞)，置于6個50ml容量瓶中，各加lmll：1)硫酸、lmll5％高錳酸鉀溶液，加20ml水，混勻，滴加20％鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10.Oml(相當0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug汞)，以下按回流消化法(1)自“置于汞蒸氣發生器內”起依法操作，繪制標準曲線。

　　 (3)計算同前。