高純錸酸銨的制備方法

方法1：高純錸酸銨的制備方法：

步驟一、將14.4g錸酸銨溶解于1000mL純水中得到錸酸銨溶液，然后將錸酸銨溶液的pH調節至7，并加入10mL雙氧水氧化反應20min，再加入0.17g聚合硫酸鐵沉淀反應10min，經離心后得到不含Tl的錸酸銨溶液；所述錸酸銨中Tl的質量含量為0.1％；

步驟二、將步驟一中得到的不含Tl的錸酸銨溶液進行濃縮結晶，得到錸酸銨晶體，然后將錸酸銨晶體置于密閉管式爐中，加熱至400℃并通入氧氣進行氧化揮發，再用純水吸收揮發的氣體得到高錸酸溶液；

步驟三、采用C160型陽離子交換樹脂對步驟二中得到的高錸酸溶液進行交換除雜；所述交換除雜的速度為1BVs/h；所述C160型陽離子交換樹脂交換除雜后采用質量濃度為30％的HNO3溶液進行再生；

步驟四、將20mL優級純氨水加入步驟三中經吸附除雜后的高錸酸溶液中，然后進行濃縮結晶，得到質量純度為99.995％的高純錸酸銨；所述優級純氨水的質量濃度為25％。

方法2：一種從含錸酸銨的溶液中提取高純錸酸銨的方法，包含以下步驟：

a、將含錸酸銨的溶液通入帶有夾套的反應釜內，然后夾套內通入蒸汽對含錸酸銨的溶液進行間接加熱，使含錸酸銨的溶液保持在80℃條件下濃縮，濃縮后溶液的體積為濃縮前溶液體積的1/2，按照濃縮后的溶液與質量分數為60%的過氧化氫溶液兩者體積比為6︰1的要求加入質量分數為60%的過氧化氫溶液進行提純；攪拌15分鐘并去除混合溶液表面泡沫，80℃下過濾，濾布為800目；

b、將步驟a中得到的濾液自然冷卻至環境溫度后，再放置于冷卻裝置中，在?1℃條件下冷卻90分鐘，?1℃條件下過濾，濾布為800目，取出結晶物質并進行離心脫水處理后，再放置于烘箱中，在70℃條件下均勻干燥70分鐘，即得到純度大于99.995%的錸酸銨產品；

c、將步驟b所得到的濾液與含錸酸銨的溶液混合，重復步驟a和b制備高純度錸酸銨。