EDTA絡合滴定法測定鈀合金中的鈀

一、方法要點

試樣用硝酸及鹽酸溶解，加過量EDTA絡合鈀，在pH=5～6的介質中，以二甲酚橙作指示劑，用鋅標準溶液滴定過剩的EDTA，以測定鈀的量。本法適用鈀合金中20％～40％的鈀。

二、試劑

(1)二甲酚橙：0．2％溶液。

(2)乙酸鈉：15％溶液。

(3)氫氧化鈉：15％溶液。

(4)濃鹽酸及鹽酸溶液(1+1)。

(5)濃硝酸及硝酸溶液：(1+1)。

(6)鈀標準溶液：稱取1．0000g純鈀(99．99％)置于250mL燒杯中，加10mL濃硝酸及0.5mL鹽酸(密度1．18g／mL)，加熱溶解，冷卻后移入1500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液含鈀為2μg/mL。

(7)EDTA溶液(0．02mol／L)：稱取7．4500g乙二胺四乙酸二鈉水合物，溶于約200mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

(8)鋅標準溶液(0.02mol／L)：稱取0．6538g純鋅置于250mL燒杯中，加20mL硝酸(1+1)溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

鋅標準溶液對鈀的滴定度的標定：

(1)吸取15mL鈀標準溶液置于250mL燒杯中，加入25mLED—TA溶液，加約50mL水，以下按分析步驟用鋅標準溶液滴定至終點。

(2)吸取25mLEDTA溶液置于250mL燒杯中，滴加4～5滴鹽酸(1+1)，加約50mL水，以下按分析步驟用鋅標準溶液滴定至終點。

鋅標準溶液對鈀的滴定度按下式計算：

T=W1/(V0—V1)

式中T——鋅標準溶液對鈀的滴定度，mg／mL；

W1一吸取的鈀標準溶液中總鈀量，g；

V0一滴定25mLEDTA溶液消耗鋅標準溶液的體積，mL；

V1一一滴定鈀標準溶液消耗鋅標準溶液的體積，mL。

三、分析步驟

稱取0．1000g試樣置于250mL燒杯中，加3mL硝酸及10mL鹽酸，加熱溶解，蒸至近干，再加5mL鹽酸蒸至近干。再加4～5滴濃鹽酸、25mLEDTA溶液、約50mL水、10mL乙酸鈉溶液、5～6滴二甲酚橙溶液，用氫氧化鈉溶液中和至試液呈紫紅色，再加1～2滴鹽酸(1+1)，使試液剛變成橙黃色，最后用鋅標準溶液滴定至試液由黃色變成紫紅色為終點。

計算：

w(Pd)=[T(V0-V)/W]×100％

式中V——滴定試液時消耗鋅標準溶液的體積，mL；

W——試樣質量，mg；

V——0滴定空白時消耗鋅標準溶液的體積，mL；

T——鋅標準溶液對鈀的滴定度，mg／mL。