Expec7000測定水系沉積物中15種稀土元素

稀土元素分析一直是分析化學的一個重要領域，準確測定稀土元素的含量及元素間相互關系，對于確定沉積環境和尋找稀土礦床有重要的意義。
　　本文通過優化ICP-MS儀器參數，采用103Rh、115In、187Re內標元素校正信號的動態漂移；通過測定單個稀土元素及鋇的氧化物、氫氧化物的產率，計算出等效干擾濃度，進而校正稀土元素分析中多原子離子干擾。采用巖石標準物質進行驗證，測定結果與標準值相符。
樣品前處理
　　準確稱取一定量的標準沉積物，標準號GBW07359，于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時間，待反應平穩后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設定的程序運行完畢后，取出冷卻，使罐內壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進行趕酸，定容，待測。
儀器配置
　　儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質譜儀；
　　分析參數見表1。

表1 Expec 7000的儀器條件

標準溶液配制
　　被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數大于0.999。

表2各元素的標準溶度配制梯度 

檢出限
　　按樣品空白連續11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3；

表3檢出限 

方法精密度及準確度
　　采用Expec 7000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標準巖石的認證值對比，考察各元素的準確度，方法精密度和準確度結果見表4。

結論
　　本文采用Expec 7000測定標準沉積物（GBW07359）中15種稀土元素含量，元素檢出限在0.003~0.081 μg/kg之間，方法精密度在 0.8% ~ 4.2%之間，測量結果準確度良好；結果表明該方法檢出限低、結果準確，適用于巖石樣品中稀土元素分析。