
圖1. 10ppm三聚氰胺標準溶液色譜圖,13.5min左右出峰。
采用陽離子交換離子色譜-紫外檢測的技術,可簡便快捷地檢測出奶粉、奶制品中的三聚氰胺。三聚氰胺,簡稱三胺, 學名三氨三嗪, 別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 是一種重要的氮雜環有機化工原料, 具有一定的腎毒性。因為其分子中含有大量氮元素(大約66%),而用全氮法檢測蛋白質含量時不能夠區分這種“偽蛋白氮”, 所以一些不法乳制品廠家或無良的奶農,為了追求最大利益而不顧消費者的生命健康和安危,往產品中添加三聚氰胺粉以提高“蛋白質”含量。嬰幼兒由于主要營養來源來自于奶粉,而一旦大量食用含有三聚氰胺的奶粉,三聚氰胺在嬰幼兒腎部與尿酸生成結石,長期攝入三聚氰胺,甚至會造成腎衰竭和死亡。成年人長期攝入三聚氰胺,也會造成不同程度的腎損傷,因此,無論從任何層面上講,三聚氰胺都應該被嚴令禁止加入到任何食品中。

圖2. 三聚氰胺陽性樣品色譜圖(色譜峰:三聚氰胺 131mg/kg)。
戴安公司采用陽離子交換離子色譜-紫外檢測的技術,可對奶粉中的三聚氰胺進行準確定量。方法的最低檢出限為0.02 mg/L(溶液)或0.34 mg/kg (奶粉樣品),標準曲線可跨越兩個數量級以上,樣品加標回收率為77%~121%,實際樣品重現性RSD小于4%,用于奶粉樣品中三聚氰胺的檢測,結果令人滿意。
樣品前處理
奶粉
稱取5.00g 奶粉樣品,溶解于40 ml去離子水中;加入2.5 ml 3%的冰醋酸;放置于冰箱中20min沉淀蛋白;取上清液過濾;濾液過RP柱;準備進樣分析。
液態奶
直接稱取混合均勻的樣品5.00 g;加入5 ml色譜純乙腈,渦旋混勻;在冰箱中保持4℃沉降30min;上清液過0.45 μm的濾膜;用超純水稀釋10倍;過Dionex OnGuard RP柱除去樣品中脂肪;進樣檢測。
色譜條件
淋洗液:MSA梯度或硫酸梯度;色譜柱:CS17色譜柱+CG17保護柱;柱溫:30℃;進樣體積:25 ul;檢測器:紫外檢測器,240 nm。
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