ICP的深度保養——工程師放大招了

　　電感耦合等離子體發射光譜法(ICP—OES)是實驗室中重要的無機組分分析檢測手段，因其線性范圍寬、靈敏度離、多元素同時測定等優點成為地質、冶金、環境等部門的。近兩年來ICP—OES的新型號儀器都具有小型化、集成化、人性化、智能化的特點。由于其屬于精密儀器，因此，在對儀器使用中的校正和平時的保養應特別認真。

　　故障現象1. ICP點炬困難或無法點著

　　可能的原因1:供應商提供的氬氣純度不夠或管道漏氣

　　解決辦法及建議: ICP點火最好使用純度大于99.995%的高純氬,由于國內氬氣供應商只標識99.99%的純氬及99.999%的高純氬,因此,推薦客戶使用99.999%的高純氬.并選擇可靠的供應商.另外,每次使用氬氣務必不能全部使用完,因為如果使用完后,會有空氣混入鋼瓶, 不負責任供應商,不用高純氬沖洗鋼瓶就直接罐裝,則會導致標識為99.999的高純氬實際純度不夠. 因此,為了保證大家都能上符合要求的氬氣, 我們建議當氬氣使用到還有1.5MPa左右時考慮更換.

　　此外, ICP 點火前,儀器會用氬氣對進樣系統進行吹掃,以排除進樣系統內的空氣,然后在氬氣的氛圍內點火.如果氬氣管路漏氣,則會混入空氣, 則相當于使用了純度不夠的氬氣,導致點火困難.因此, 定期檢查管道各接頭是否有漏氣是必須的.

　　值得一提的是, 使用不純的氬氣對儀器RF PCB的損害也是相當大的, 由于氬氣純度不夠, RF 功率板會嘗試增加功率來點火, 當然,儀器會有自我保護,不會一味的增加點火功率, 但使儀器常期在超負荷的情況下工作,必然會縮短其工作壽命.當RF PCB 燒毀后, 點不著火是必然的.

　　可能的原因2:氣體管路太長導致不能維持點火所需的氣流量及穩定性.

　　解決辦法及建議:儀器點火時,需要給其提供一個穩定且足夠流量氬氣流(這個流量是軟件設定好的,必須滿足). 因此氣體管道不宜太長, 過長的氣體管路會有明顯的壓降, 因此鋼瓶端的分壓可以適當的調高些, 并盡可能在儀器附近再安裝一個量程合適并質量好的減壓閥, 以保證提供給儀器穩定的氣流量.

　　可能的原因3: 冷卻循環水不達要求.

　　解決辦法及建議: 客戶可能很難想到因冷卻循環水的原因點不著火,具體解釋

　　1. 冷卻水流量不足導致無法點火, 如果客戶不定期更換冷卻循環水或使用水質不達標,則容易在水箱及水管表面滋生藻類和細菌,當達到一定量時,會堵塞管路,從而降低水流量,影響制冷效果, 進而影響RF 線圈及RF PCB板的壽命. 因此定期更換冷卻循環水, 清洗水箱及水過濾器(如配置),并加入專用的抑菌劑是非常重要的維護項目,建議不加抑菌劑的情況下每月更換循環水或使用抑菌劑的情況下每季度更換循環水. 另一種冷卻循環水流量不足的原因是水壓設置不當,工程師安裝時會調試好水循環的水壓,這時客戶最好記錄下正常使用時水壓設置(包括點火前及點火后),以作參考對比.

　　2. 盡量使用純凈水或去離子水. 由于一般水質含有較高的Na, K, CL等無機離子, 這些離子會提高循環水的電導率. 電導率較高的水相當于一個電解池, 對銅線圈有很大的腐蝕,同時影響RF頻率的耦合效果,導致點火困難,更有甚者, 線圈和RF PCB的被蝕穿而漏水, 出現燒炬管和燒毀RF PCB的后果.

　　故障現象2: 檢測器損壞導致信號異常或無信號,甚至出現計算機與儀器不聯機的情況.

　　可能的原因: 未按儀器要求做好檢測器的吹掃工作。

　　解決辦法及建議: 目前全譜直讀的ICP檢測器主要有CCD和CID兩種,兩種檢測器都需要將檢測器制冷到-40左右進行讀數，目的是減少暗電流的背景干擾，正因為檢測器在如此低的溫度下工作，因此，做好檢測器的維護非常重要. 有如下建議。

　　1. 打開冷卻循環水之前要盡量用氬氣或氮氣吹掃檢測器半小時，將檢測器表面的空氣吹掃掉,同時保證吹掃氬氣不能含水。

　　2. 關閉冷卻循環水后，不能馬上關閉氬氣,否則空氣趁虛而入，在冷的檢測器表面凝結,損壞檢測器。

　　3 如果因氬氣用完而熄火， 則要注意， 此時檢測器沒有氬氣的保護，需要立刻關閉冷卻循環水，并盡快換上新的氬氣，并用大量氬氣吹掃檢測器直至少1個小時，達到保護檢測器的目的。

　　故障現象3 隨著時間的推移,儀器的靈敏度下降明顯

　　可能的原因: 排除因進樣系統異常導致的儀器后,如果還是靈敏度低,就可能是光路的問題了.

　　解決辦法及建議:首先, ICP的光路系統都是需要氮氣或氬氣吹掃保護下工作的. 如是氬氣含水量高或是環境空氣濕度大,可能會存在以下幾點隱患。

　　1. 光學鏡片表面時間長了會有水漬沉積,影響光通量。

　　2. 由于很多光學鏡片都是固定在金屬支架上的, 如果這些金屬支架生繡或是支架的馬達生銹了,則會影響鏡片定位的準確性.從而影響光行徑的方向,導致靈敏度降低, 所以高質量的氬氣和控制好室內濕濕度(濕度22~25度, 濕度=40~65%)對光路系統的保護也是有好處的。

　　其次, 用戶做的樣品酸度不能太大,消解完的樣品要盡量趕酸, 因為少量酸氣會不可必免的沿著光路進入光室, 這些酸會腐蝕鏡片和金屬支架.同樣會影響鏡片定位的準確性。

　　此外，還有常見的維護，比如定期清洗炬管、霧化室、霧化器、 更換冷卻循環水、 更換蠕動泵管等對于儀器的正常工作都十分重要。這些工作都能做的很好, 如果再能注意以上談到的幾點，相信 ICP一定能成為儀器工作者手中的一把利劍，把好質量關。