ICPAES儀器工作參數條件的選擇

ICP-AES儀器工作條件主要包括：分析波長、背景校正(可選)、等離子體參數(高頻發生器功率、冷卻氣流量、輔助氣流量等)、積分時間、進樣速率等。由于各種儀器及等離子體激發源本身差異，不同的儀器條件不盡相同，難以給出統一的工作條件參數，一般應按儀器手冊有關方法或通過實驗優化來確定，以下重點介紹該儀器工作參數選擇原則。

(1) 分析波長 分析波長選擇的基本原則是盡可能地選擇靈敏度高而干擾少的分析線測定，為了選取靈敏而無干擾的分析譜線，應重點考察元素間相互干擾情況和基體元素對分析元素的影響，通過查閱文獻資料或實驗測定觀察各元素的譜線的形狀和相互間的干擾情況，如考察某樣品鉛的測定，選取Pb 220．353nm譜線作為分析波長，吸人1000mg／L的Ca、Ba、Fe、Cu、Zn、Sr，為方便觀察，同時收集1mg／L的Pb的光譜圖，除高含量的Cu對Ph測定有干擾外，Pb 220．353nm分析線輪廓清晰，不受1000mg／L的Ca、Ba、Fe、Zn、Sr干擾，此種情況下就可直接選用元素的最靈敏線220．353nm作分析線。

(2) 等離子體參數 ICP儀器等離子體參數主要包括：RF功率、等離子體氣流量、輔助氣流量、霧化氣流量等，相對來說，RF功率和霧化氣流量兩個參數對儀器測定靈敏度有較大影響，不同元素受各等離子體參數影響有所不同，一般應通過實驗結果綜合考慮選取最佳參數。

① RF功率 大多數元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，功率太低，影響待測元素的激發；功率太大，背景強度也增大，能源消耗大，同時也易燒掉炬管，應綜合考慮選合適的功率。

② 輔助氣流量對大多數待測元素而言，輔助氣流量對譜線強度的影響并不明顯。隨著輔助氣流量的增大，各待測元素譜線強度均有下降的趨勢，但輔助氣流量太低不利于等離子體穩定。

③ 霧化器壓力(有的儀器用霧化氣流量) 大多數元素隨霧化器壓力的增加譜線強度增加，但霧化器壓力增大到一定程度信背比反而下降，霧化器壓力太低，影響待測元素的靈敏度，霧化器壓力太大，影響霧化的效果。

④ 冷卻氣流量  冷卻氣流量低于14L／min，火焰不穩定，且容易燒壞炬管；冷卻氣流量大于18L／min，火焰不穩定，且容易熄火和浪費氣體增加成本。綜合考慮選16L／min較合適。

(3) 樣品提升量  隨樣品的提升量的逐漸增大，譜線強度一般先增大后減小，但變化幅度較小。樣品的提升量太少，單位時間進入等離子體的霧化樣品氣量太少，檢測的靈敏度不夠，但如進樣量太多，影響溶液的霧化效率且浪費樣品，故樣品提升量通常都在1．0～2．0mL／min。

(4) 工作參數的優化方法  由于ICP儀器參數比較多，一般可通過正交試驗獲得優化結果，以下以元素As為例說明。等離子氣流量、輔助氣流量、霧化氣流量、RF功率、試液提升量五個主要參數為因素并設定四個合適的水平，按五因素四水平正交表試驗條件進行試驗，統計各元素的各因素同一水平結果(信背比)之和Ti，并計算其極差R。

各元素統計結果表明，雖各ICP參數對結果的影響不同元素呈現出的規律略有不同，但不同元素的各因素同一水平結果之和Ti的極差R值均為霧化氣流量因素的R值最大，且遠大于其它因素，這表明霧化氣流量是影響ICP的最主要參數，茸官I天f素影響均較小．此外，大多元素在相同水平有最大同水平了Ti值，如輔助氣流量，均為Ti(0．6L／min)最大等，表明當輔助氣流量為0．6L／min時，所有元素可獲得最好的信背比。