ICPAES法同時測定石油焦中的鐵、硅、鈦

ICP-AES法同時測定石油焦中的鐵、硅、鈦

石油焦是一種重要的化工原料，廣泛應用于特種耐火材料的生產，鋁的冶煉等行業，其中鐵、硅、鈦等元素的含量多少直接影響產品的質量，所以準確測量這些元素的含量至關重要。本文采用直接灰化法，灰化后用硼酸鋰熔融，稀硝酸溶解定容后，用國產多道電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）測定，獲得良好效果，相對標準偏差小于2.5%，加標回收率為95~104%。                                                                                                   

1 方法原理[1]

電感耦合等離子體發射光譜法分析的原理基于如下過程：待測樣品溶液經噴霧而霧化并送到等離子體中，在其中分解、原子化和電離，原子和離子被激發，原子和離子由激發態回到低能級時發射出相應的譜線。不同元素的原子和離子發出的特征譜線不同，而且譜線的強度與該元素在溶液中的濃度成正比。通過測量譜線的強度就可獲得溶液中各元素的含量。

2        實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀

硝酸（G. R）、硼酸鋰（G. R）：北京化工廠

標準溶液：鐵、鈦、硅均為1000mg/L，國家鋼鐵材料測試中心（鋼鐵研究總院）

實驗用水為三次蒸餾水。

2.2 電感耦合等離子體發射光譜儀 條件優化

由于儀器的參數較多，各元素測定的zui佳條件并不完全相同，考慮到多元素的同時測定，本文選用折中的工作條件。

R.F功率：1200W

冷卻氣流量：12 L/min

輔助氣流量：0.5L/min

載氣流量：0.5 L/min

觀測高度：12 mm

溶液提升量：0.8mL/min

積分時間：5S

積分次數:3次

2.3 實驗方法

準確稱取石油焦樣品，轉入坩堝中，直接灰化[2]。取出冷卻后稱重，計算燒失量。準確稱取灰化后的樣品于另一坩堝中，加入硼酸鋰，在電熱板上加熱至熔融后，用去離子水沖洗到燒杯中，加稀硝酸加熱溶解，冷卻后在100mL容量瓶中定容，相同條件下制備樣品空白。樣品與空白溶液一同用ICP-AES測試。

3        結果與討論

3.1分析線的選擇

樣品中各被測元素的含量不高，選擇靈敏度較高且相互之間無干擾的譜線：Fe 259.940nm、 Si 288.158 nm 、Ti 334.941 nm 。

3.2背景的扣除

為了檢查樣品基體對分析線的干擾，首先對分析溶液進行譜線掃描，發現鐵、硅、鈦等元素的分析譜線均無明顯的光譜干擾且峰形較好。