ICPAES固體樣品的制備

分析樣品的采樣、制備（粉碎，縮分）是分析工作的第一道工序，也是往往容易忽視而很重要的一道工序。如果出現差錯，則整個隨后的分析工作是毫無意義了。不同種類的樣品如礦石、金屬、植物、土壤、環保等都有不同相應的樣品加工規范。總的來講樣品的制備過程應考慮到：

1)      采樣的代表性

每一個分析用的樣品必需對某一種類的物質（如金屬、植物、食品），某一地區的物質（如礦石、土壤、環境樣品）有代表性。通過樣品的粉碎、縮分，最終得到分析用樣品。

2)      樣品加工

樣品加工應將從現場取得的原始樣品進行破碎（研磨）、過篩、縮分和混勻，進行逐級破碎，逐級縮分混勻至需要的粒度，得到少量均勻的有代表性的分析用樣品。

破碎、過篩過程中的污染問題，常用的破碎機等設備及篩網等都是由金屬制成。這對需要測定樣品中微量元素時引入污染問題。采用瑪瑙、剛玉、陶瓷等的破碎設備及尼龍網篩來解決粉碎進程中污染問題。

潮濕的樣品（如土壤，環保樣品等）在破碎前需要干燥，不然要影響粉碎效果，故需干燥后進行破碎。如要求測定的元素中有易揮發元素，在不影響粉碎工作時，盡可能不烘樣，可采用自然通風干燥，或低于60℃下干燥（測定Hg、Se在25℃下干燥）。

樣品加工粒度：一般樣品粉碎至200目（99%通過，200目為0.075mm），如原始樣品量大，可用顎式破碎機反覆破碎至全部通過20目0.84mm尼龍篩后，混勻縮分至100克以上，再粉碎至200目。

顎式破碎機可用剛玉顎板，基式破碎機可用瑪瑙球磨機來替代，以避免金屬元素的沾污。

細碎后的樣品（200目）可用手感的方法檢查其粒度。樣品的粒度關系到樣品的均勻性，細的樣品比較易于被酸分解。

對于植物、生物等樣品可干燥后，剪碎再細碎。

對于金屬樣品，可切屑后再細碎。如果樣品是均勻的且極易于溶解的，切屑即可。