ICPAES測試稀土元素

發布時間：2018-08-04 22:18 原文鏈接： ICPAES測試稀土元素

電感耦合等離子體發射光譜法 ( ICP-AES) 具有檢測限低、線性范圍寬和多元素同時測定的優點 , 目前已成為稀土元素分析的主要手段。計算機控制單道掃描 ICP-AES , 由于其選線靈活方便在測定稀土元素中得到普遍應用。

實驗部分：

儀器設備與工作條件：

HK-8100 單道掃描式發射光譜儀。波長范圍 190 ～ 500nm ,

等離子體發生器 :切爾尼特納

最大功率 1 20 0W , 連續可調 , 固定工作頻率27.12 MHz 。

工作條件 : 高頻功率 0. 65 kW , 反射功率為零。氬氣流量 : 等離子氣流量 15 L/ min ,

霧化氣流量 1 1 0 L/ min , 輔助氣流量為 0 1 3L/ min 。

觀測高度 : 負載線圈上 15 mm 。

提升量 :1 1 4 mL/ min 。

積分時間 :1 s 。

尋峰步數 : 標準 24 步 , 樣品 10 步。

標準溶液及主要試劑:

各稀土元素單元素標準儲備液均采用光

譜純試劑配制 , 各稀土元素的氧化物分別為 :

La ₂ O ₃ 、 CeO ₂、 Pr ₄O₁₁ 、 Nd ₂ O ₃、 Sm ₂O ₃、 Eu ₂O ₃ 、

Gd ₂ O ₃ 、 Tb₄ O ₇ 、 Dy ₂O ₃ 、 Ho ₂ O ₃ 、 Er ₂ O ₃ 、 Tm ₂O ₃、

Yb₂ O ₃、 Lu ₂O₃、 Y ₂O ₃和 Sc ₂ O ₃。逐級稀釋儲備液配制稀土混合標準工作溶液各稀土標準介質均為1 .2 mol/ L HCl 。HNO 3 ( 分析純) , 1. 20 mol/ L ,含ρ= 10g/ L 的酒石酸。EGTA( 分析純) ,0.1 mol/ L 。

樣品分析過程：

稱取1 .000 g 風干樣品放入高鋁坩堝 ,加入 3 ～ 4 g Na ₂ O₂ , 拌勻 , 表面再覆蓋一層熔劑 , 于已升溫至 700 ℃的馬弗爐中熔融 10min 。取出冷卻后 , 坩堝放入已加有 10 mL0.1 mol/ L EGTA ,5 mL 三乙醇胺及 80 mL蒸餾水的燒杯中 , 并加熱至沸。取下 , 冷卻后洗出坩堝。過濾 , 以 20 g/ L NaOH 溶液洗沉淀 5 ～ 8 次 , 蒸餾水洗沉淀 2 次。將沉淀連同濾紙取下放入原燒杯 , 加 10 mL 6 mol/ LHCl , 加熱并攪拌至沉淀完全溶解 , 冷卻后過濾 , 以 40 mL 20 g/ L 酒石酸洗濾紙 , 濾液稀至 100 mL , 加少量抗壞血酸還原至溶液無色。溶液轉入已用 0 . 6 mol/ L HCl 平衡的陽離子交換柱 , 分別以1 .2 mol/ L HNO 3 ( 含酒石酸 ,20 g/ L) 80 mL 和1 .2 mol/ L HCl 40mL 淋洗雜質 , 然后用 6 mol/ L HCl 80 mL 洗脫稀土 , 溶液在電熱板上蒸發至 1 mL , 取下冷卻后轉入 10 mL 比色管 , 稀釋至刻度 , 搖勻后在HK-8100單道掃描光譜儀上測定。