LCMS8060檢測雞蛋中的氟蟲腈及其代謝物

  中國的國家標準GB2763-2016《食品中農藥最大殘留限量》中規定，氟蟲腈在植物源性食品中限量在0.02-0.1mg/kg之間，其中雞蛋的限量為0.02mg/kg，日本肯定列表中規定雞蛋中氟蟲腈最大殘留限量為0.02mg/kg，歐盟最嚴格，在（EU）No.1127/2014中規定蛋類中氟蟲腈的殘留限量為0.005mg/kg。

    樣品前處理方法：

    取2g雞蛋或雞肉（精確至0.01g）試樣于50mL離心管中，加入10mL乙腈，渦旋30s，超聲提取30min，4oC下10000 r/min離心5 min，將上清液轉移至含有1g NaCl的15mL離心管中，搖勻后離心2 min，取上層2mL通過PRiME HLB（3cc， 60mg）小柱，流出液供LC-MS/MS測定。

    儀器及參數：

    儀器及型號：島津LCMS-8060液相色譜三重四極桿質譜

    離子源：電噴霧離子源（ESI-）；離子源接口電壓：1.5kV；霧化氣為氮氣，3.0 L/min；加熱氣為空氣，10 L/min；干燥氣為氮氣，10 L/min；碰撞氣為氬氣；離子源接口溫度：300℃；脫溶劑管溫度：250℃；加熱模塊溫度：400℃；掃描模式為多反應監測（MRM）；延遲時間：3 ms；MRM參數：見表1。

    液相色譜條件

    色譜柱：Waters ACQUITY UPLC?BEH C18（1.7 μm，2.1 mm × 100 mm）；進樣體積：5μL；流速：0.3 mL/min；色譜柱溫度：40℃。流動相A：水，流動相B：乙腈，梯度洗脫B相初始濃度為60%（詳見表2）。各目標化合物色譜圖見圖1-1。

    表2 梯度洗脫程序

    實驗結果：

圖1 氟蟲腈及其三種代謝產物譜圖（5 μg/L）

    加標濃度為0.2-20.0 ug/kg時，該方法對雞蛋和雞肉的加標回收率為81-105%之間，4種目標物的定量限為0.1ug/kg。使用LCMS-8060可以快速準確地檢測出雞蛋中的氟蟲腈及其三種代謝物。