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  • 發布時間:2019-12-18 19:39 原文鏈接: TLC顯色試劑及配方大全

    顯色劑可以分成兩大類:一類是檢查一般有機化合物的通用顯色劑;另一類是根據化合物分類或特殊官能團設計的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多,本章只能列舉一些常用的顯色劑。

    l.通用顯色劑

    ①硫酸常用的有四種溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液與0.5-1.5mol/L硫酸銨溶液,噴后110oC烤15min,不同有機化合物顯不同顏色。

    ②0.5%碘的氯仿溶液 對很多化合物顯黃棕色。

    ③中性0.05%高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。

    ④堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。

    溶液I:1%高錳酸鉀溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸鈉溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合應用。

    ⑤酸性高錳酸鉀試劑 噴1.6%高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時注意防止爆炸),噴后薄層于180oC加熱15~20min。

    ⑥酸性重鉻酸鉀試劑 噴5%重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時150oC烤薄層。

    ⑦5%磷鉬酸乙醇溶液 噴后120oC烘烤,還原性化合物顯藍色,再用氨氣薰,則背景變為無色。

    ⑧鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑 還原性物質顯藍色,再噴2mol/L鹽酸溶液,則藍色加深。

    溶液I:1%鐵氰化鉀溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化鐵溶液;臨用前將溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

    2.專屬性顯色劑

    由于化合物種類繁多,因此專屬性顯色劑也是很多的,現將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下:

    (1)烴類

    ①硝酸銀/過氧化氫

    檢出物:鹵代烴類

    溶液:硝酸銀O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀釋至200ml,再加30%過氧化氫1滴。

    方法:噴后置未過濾的紫外光下照射;

    結果:斑點呈暗黑色。

    ②熒光素/

    檢出物:不飽和烴。
    溶液:I.熒光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
    方法:先噴(I),然后置含溴蒸氣容器內,熒光素轉變為四溴熒光素(曙紅),熒光消失,不飽和烴斑點由于溴的加成,阻止生成曙紅而保留熒光,多數不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。

    ③四氯鄰苯二甲酸酐
    檢出物:芳香烴。
    溶液:2%四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10:1)的溶液。
    方法:噴后置紫外光下觀察。

    ④甲醛/硫酸
    檢出物:多環芳烴。
    溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。

    (2)醇類
    ①3,5一二硝基苯酰氯
    檢出物:醇類。
    溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氫氧化鈉溶液;Ⅲ.O.002%羅丹明溶液。
    方法:先噴(I),在空氣中干燥過夜,用蒸氣薰2min,將紙或薄層通過試液(Ⅱ)30s,噴水洗,趁濕通過(Ⅲ)15s,空氣干燥,紫外燈下觀察。

    ②硝酸鈰銨
    檢出物:醇類。
    溶液:I.1%硝酸鈰銨的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-對苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前將(I)與(Ⅱ)等量混合。噴板后于105oC加熱5min。

    ③香草醛/硫酸
    檢出物:高級醇、酚、甾類及精油。
    溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。
    方法:噴后于120oC加熱至呈色最深。

    ④二苯基苦基偕肼
    檢出物:醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。
    溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。
    方法:噴后于110oC加熱5~lOmin。
    結果:紫色背景呈黃色斑點。

    (3)醛酮類
    ①品紅/亞硫酸
    檢出物:醛基化合物。
    溶液:I.0.01%品紅溶液,通入二氧化硫直至無色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;
    Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。
    方法:將I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀釋至l00ml。

    ②鄰聯茴香胺
    檢出物:醛類、酮類。
    溶液:本品乙酸飽和溶液。

    ③2,4-二硝基苯肼
    檢出物:醛基、酮基及酮糖。
    溶液:I.0.4%本品的2mol/L鹽酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加濃鹽酸lml。
    方法:噴溶液I或Ⅱ后,立即噴鐵氰化鉀的2mol/L鹽酸溶液。
    結果:飽和酮立即呈藍色;飽和醛反應慢,呈橄欖綠色;不飽和羰基化合物不顯色。

    ④繞丹寧
    檢出物:類胡蘿卜素醛類。
    溶液:I.1%~5%繞丹寧乙醇溶液;Ⅱ.25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。
    方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ,干燥。

    (4)有機酸類
    ①溴甲酚綠
    檢出物:有機酸類。
    溶液:溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。
    方法:浸板。
    結果:藍色背景產生黃色斑點。

    ②高錳酸鉀/硫酸
    檢出物:脂肪酸衍生物。
    溶液:見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。

    ③過氧化氫
    檢出物:芳香酸。
    溶液:0.3%過氧化氫溶液。
    方法:噴后置紫外光(365nm)下觀察。
    結果:呈強藍色熒光。

    ④2,6-二氯苯酚-靛酚鈉
    檢出物:有機酸與酮酸。
    溶液:0.1%本品的乙醇溶液。
    方法:噴后微溫。
    結果:藍色背景呈紅色。

    (5)酚類
    ①Emerson 試劑(4-氨基安替比林/鐵氰化鉀(Ⅲ))
    檢出物:酚類、芳香胺類及揮發油。
    溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.鐵氰化鉀(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀釋至100ml。
    方法:先噴溶液I,在熱空氣中干燥5min,再噴溶液Ⅱ,再于熱空氣中干燥5min,然后將板置含有氨蒸氣(25%氨溶液)的密閉容器中。
    結果:斑點呈橙-淡紅色。揮發油在亮黃色背景下呈紅色斑點。

    ②Boute 反應
    檢出物:酚類、氯、溴、烷基代酚。
    方法:將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中3~10min,再用NH2蒸氣(濃氨液)處理。

    ③氯醌(四氯代對苯醌)
    檢出物:酚類。
    溶液:1%本品的甲苯溶液。

    ④DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑
    檢出物:酚類。
    溶液:2%本品的甲苯溶液。

    ⑤TCNE (四氰基乙烯)試劑
    檢出物:酚類、芳香碳氫化物、雜環類、芳香胺類。
    溶液:0.5%~1%本品的甲苯溶液。
    ⑥Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亞胺)試劑
    檢出物:酚類。
    溶液:2%本品的甲醇溶液。

    ⑦氯化鐵
    檢出物:酚類、羥酰胺酸。
    溶液:1%~5%氯化鐵的0.5mol/L鹽酸溶液。
    結果:酚類呈藍色、羥酰胺酸呈紅色。

    (6)含氮化合物
    ①FCNP(硝普鈉/鐵氰化物)試劑
    檢出物:脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。
    溶液:10%氫氧化鈉溶液、10%硝普鈉溶液、10%鐵氰化鉀溶液與水按1:1:1:3混合,在室溫至少放置20min,冰箱保存數周,用前將混合液與丙酮等體積混合。

    ②Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑
    檢出物:芳香族含氮化合物,如生物堿類、抗心律不齊藥物。
    溶液:I.堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;Ⅱ.碘化鉀8g溶于水20ml中。
    將上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作為儲備液,用前取儲備液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。
    結果:呈橘紅色斑點。

    ③4-甲基傘形酮
    檢出物:含氮雜環化合物。
    溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。
    方法:噴板后置25%氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。

    ④碘鉑酸鉀
    檢出物:生物堿類及有機含氮化物。
    溶液:10%六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合,加6%碘化鉀溶液,混勻。臨用前配制。

    ⑤硫酸高鈰銨/硫酸
    檢出物:生物堿及含碘有機化物。
    溶液:硫酸鈰1g混懸于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入濃硫酸直至混濁消失。
    方法:噴后薄層于1l0oC加熱數分鐘。
    結果:阿樸嗎啡、馬錢子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機碘化物均能檢出。

    ⑥Ehrlich (對二甲氨基苯甲醛/鹽酸)試劑
    檢出物:吲哚衍生物及胺類。
    溶液:1%本品的濃鹽酸溶液與甲醇按1:1混合。
    方法:噴后板于50oC加熱20min。
    結果:呈不同顏色的斑點。

    (7)胺類
    ①硝酸/乙醇
    檢出物:脂肪族胺類。
    溶液:50滴65%硝酸于乙醇100ml中。
    方法:需要時120oC加熱。

    ②2,6-二氯醌氯亞胺
    檢出物:抗氧劑、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氫化物、藥物、苯氧基乙酸除草劑等。
    溶液:新鮮制備的0.5%~2%本品乙醇溶液。
    方法:噴后薄層于110oC加熱10min,再用氨蒸氣處理。

    ③茜素
    檢出物:胺類。
    溶液:O.1%本品的乙醇溶液。

    ④丁二酮單肟/氯化鎳
    檢出物:胺類。
    溶液:I.丁二酮單肟1.2g溶于熱水35ml中,加氯化鎳0.95g,冷卻后加濃氨水2ml;
    Ⅱ.鹽酸羥胺0.12g溶于200ml水中。
    方法:將溶液I及Ⅱ混合,放置1天,過濾。

    ⑤Pauly (對氨基苯磺酸)試劑
    檢出物:酚類、胺類和能偶合的雜環化合物。
    溶液:磺酸4.5g溶于溫熱的12mol/L鹽酸45ml中,用水稀釋至500ml,取lOml于冰中冷卻,加4.5%亞硝酸鈉冷溶液lOml,于OoC放置15min。用前加等體積10%碳酸鈉溶液。

    ⑥硫氰酸鈷(Ⅱ).
    檢出物:生物堿、伯、仲、叔胺類。
    溶液:硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。
    結果:白色至粉紅色背景上呈藍色斑點,2h后顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內,可重現色點。

    ⑦1,2-萘醌-4-磺酸鈉
    檢出物:芳香胺類。
    溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,濾去不溶物即得。
    方法:噴后反應30min顯色。

    ⑧葡萄糖/磷酸
    檢出物:芳香胺類。
    溶液:葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml與水40ml混合液中,再加乙醇與正丁醇各30ml。
    方法:噴后于115℃加熱l0min。

    (8)硝基及亞硝基化合物
    ①α-萘胺
    檢出物:3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。
    溶液:I.O.5%α-萘胺乙醇溶液;
    Ⅱ.10%氫氧化鉀甲醇溶液。
    方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ。
    結果:呈紅褐色斑點。
    ②二苯胺/氯化鈀
    檢出物:亞硝胺類。
    溶液:1.5%二苯胺乙醇溶液與0.1g氯化鈀的0.2%氯化鈉溶液lOOml,按5:1混合。
    方法: 噴后置紫外光(254nm)下觀察。
    結果:顯紫色斑點。

    (9)氨基酸及肽類
    ①茚三酮
    檢出物:氨基酸、胺與氨基糖類。
    溶液:本品O.2g溶于乙醇l00ml中。
    方法:噴后于110oC加熱。
    結果:呈紅紫色斑點。

    ②茚三酮/乙酸鎘
    檢出物:氨基酸及雜環胺類。
    溶液:茚三酮1g及乙酸鎘2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀釋至500ml。
    方法:噴后于120oC加熱20min。

    ③1,2-萘醌-4-磺酸鈉
    檢出物:氨基酸。
    溶液:臨用前將本品O.02g溶于5%碳酸鈉l00ml中。
    方法:噴后室溫干燥。
    結果:不同氨基酸呈不同色點。

    ④靛紅/乙酸鋅
    檢出物:氨基酸與某些肽類。
    溶液:靛紅1g與乙酸鋅1g溶于95%異丙醇l00ml中,加熱至80oC,冷卻后加乙酸1ml,冰箱保存。
    方法:噴后于80~85"C加熱30min。

    ⑤茚三酮/冰醋酸
    檢出物:二肽及三肽。
    溶液:1%茚三酮吡啶溶液與冰醋酸按5:1混合。
    方法:噴后于l00oC加熱5min。

    ⑥香草醛
    檢出物:氨基酸及胺類。
    溶液:I.本品1g溶于丙醇50ml中;
    Ⅱ.1mol/L氫氧化鉀溶液lml,用乙醇稀釋至lOOml。
    方法:先噴溶液I后于110oC干燥l0min,再噴溶液Ⅱ,于110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下觀察。

    (10)甾類
    ①香草醛/硫酸
    檢出物:甾體激素。
    溶液:1%香草醛濃硫酸溶液。
    方法:噴后于105℃加熱5min。

    ②氯化錳
    檢出物:雌激素類。
    溶液:氯化錳0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。
    方法:噴后置紫外光(365nm)下觀察。

    ③高氯酸
    檢出物:甾體激素。
    溶液:5%高氯酸甲醇溶液。
    方法:噴后于110oC加熱5min,置紫外光(365nm)下觀察。

    ④三氯化銻/乙酸
    檢出物:甾類與二萜類。
    溶液:三氯化銻20g溶于乙酸20ml與氯仿60ml混合液中。
    方法:噴后于100oC加熱5min,紫外光長波下觀察。
    結果:二萜類斑點呈紅黃-藍紫色。

    ⑤對甲苯磺酸
    檢出物:甾族化合物、黃酮類與兒茶酸類。
    溶液:20%本品的氯仿溶液。
    方法:噴后于100oC加熱數分鐘,紫外光長波下觀察。
    結果:斑點呈熒光。

    ⑥氯磺酸/乙酸
    檢出物:三萜、甾醇與甾族化合物。
    溶液:氯磺酸5ml在冷卻下加乙酸l0ml溶解。
    方法:噴后于130oC加熱5~l0min,置紫外光長波下觀察。
    結果;斑點顯熒光。

    (11)糖類
    ①茴香胺、鄰苯二酸試劑
    檢出物:碳氫化合物。
    溶液:1.23g茴香胺及1.66g鄰苯二酸于l00ml 95%乙醇中的溶液。
    方法:噴霧或浸漬。
    結果:己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。

    ②四乙酸鉛/2,7一二氯熒光素
    檢出物:甙類、酚類、糖酸類
    溶液:I.2%四乙酸鉛的冰醋酸溶液;Ⅱ.1%2,7一二氯熒光素乙醇溶液。
    取溶液I、Ⅱ 各5ml混勻,用干燥的苯或甲苯稀釋至200ml,試劑溶液只能穩定2h。
    方法:浸板。

    ③鄰氨基聯苯/磷酸
    檢出物:糖類。
    溶液:O.3g鄰氨基聯苯加85%磷酸5ml與乙醇95ml。
    方法:噴板后llOoC加熱15~20min。
    結果:斑點呈褐色。

    ④苯胺/二苯胺/磷酸
    檢出物:還原糖。
    溶液:4g二苯胺、4ml苯胺與20ml 85%磷酸共溶于200ml丙酮中。
    方法:噴后于85℃加熱l0min。
    結果:產生各種顏色。1,4-己醛糖、低聚糖呈藍色。

    ⑤雙甲酮/磷酸
    檢出物:酮糖。
    溶液:雙甲酮(5,5-二甲基環己烷-1,3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇與l0ml 85%磷酸中。
    方法:噴板后于110oC加熱15~20min。
    結果:日光下觀察,白色背景上呈黃色斑點,紫外光長波下呈藍色熒光。

    ⑥聯苯胺/三氯乙酸
    檢出物:糖類。
    溶液:0.5g聯苯胺溶于l0ml乙酸,再加10ml40%三氯乙酸水溶液,用乙醇稀釋至l00ml。
    方法:噴后置紫外光下照射15min。
    結果:斑點呈灰棕-紅褐色。

    ⑦對二甲氨基苯甲醛/乙酰丙酮
    檢出物:氨基糖類。
    溶液:I. 5ml 50%氫氧化鉀溶液與20ml乙醇混勻,取此溶液0.5ml,加乙酰丙酮0.5ml與正丁醇50ml的混合液l0ml,此兩種溶液均需新鮮配制,臨用前混合;
    Ⅱ. 1g對二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中,再加30ml濃鹽酸,需要時此溶液可用正丁醇180ml稀釋。
    方法:先噴I后于105oC加熱5min,再噴Ⅱ,然后于90℃干燥5min。
    結果:斑點呈紅色。

    (12)殺蟲劑
    ①甲基黃
    檢出物:氯化殺蟲劑及抗菌化合物。
    溶液:O.1g甲基黃于70ml乙醇中,加25ml水并用乙醇稀釋至l00ml。
    方法:噴板后于室溫干燥,并在無濾光片紫外光下照射5min。
    結果:黃色背景上呈紅色斑點。

    ②溴/四氯化碳
    檢出物:有機磷殺蟲劑。
    溶液:10%溴的四氯化碳溶液。
    方法:薰溴蒸氣。

    ③錳/水楊醛
    檢出物:有機硫代磷殺蟲劑。
    溶液:I.100mg氯化錳溶于100ml 80%乙醇;
    Ⅱ.溶解1.3g 2-肼喹啉于小量熱乙醇中,溶1g水楊醛于5ml乙醇并加1~2滴冰醋酸,合并兩溶液并回流30min,冷卻后析出水楊-2-醛-2-喹啉腙沉淀,并用乙醇重結晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。
    方法:等量溶液I及Ⅱ混合后,噴板。

    ④二苯胺/氯化鋅
    檢出物:氯化殺蟲劑(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒殺芬)。
    溶液:二苯胺及氯化鋅各0.5g溶于100ml丙酮中。
    方法:噴后200oC加熱5min。

    ⑤溴/熒光素/硝酸銀
    檢出物:殺蟲劑。
    溶液;I.5%溴的四氯化碳溶液;
    Ⅱ.1ml 0.25%熒光素的二甲基甲酰胺溶液,用乙醇稀釋至50ml;
    Ⅲ.1.7g硝酸銀溶于5ml水中,加2-苯氧基乙醇,用丙酮稀釋至200ml。
    方法:展開后的薄層置試液I容器中薰30s,取出先噴溶液Ⅱ,再噴溶液Ⅲ,再置紫外光下7min。

    (13)黃酮類
    ①乙醇胺二苯硼酸鹽
    檢出物:黃酮類。
    溶液:I. 1%乙醇胺二苯硼酸鹽的甲醇溶液;Ⅱ. 5%聚乙二醇的乙醇溶液。
    方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ使熒光穩定,再在紫外光長波下照射2min。
    結果:紫外燈下觀察熒光。

    ②三氯化銻
    檢出物:黃酮類。
    溶液:10%三氯化銻的氯仿溶液。
    方法:噴板。
    結果:紫外光長波下呈熒光。

    ③三氯化鋁
    檢出物:黃酮類。
    溶液:1%三氯化鋁乙醇溶液。
    方法:噴板。
    結果:紫外光長波下顯黃色熒光。

    ④Benedict(硫酸銅/枸櫞酸鈉)試劑
    檢出物:含鄰二羥基的黃酮類及香豆精類。
    溶液:1.73g 硫酸銅(CuS04?5H20):17.3g 枸櫞酸鈉及10g 無水碳酸鈉溶于水并稀釋至1 00ml。
    方法:噴板。
    結果:紫外光長波下觀察,含鄰二羥基的化合物,斑點熒光減弱或猝滅。

    (14)含硫化合物
    ①硝普鈉
    檢出物:巰基-SH基(半胱氨酸)、雙硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。
    溶液:I. 1.5g 硝普鈉溶于5ml 2mol/L鹽酸溶液及95ml甲醇中,加10ml 25%氫氧化銨溶液,過濾,即得;Ⅱ. 2g氰化鈉溶于5ml水,用甲醇稀釋至100ml。
    方法:先噴溶液I、再噴溶液Ⅱ。
    結果:巰基化合物呈紅色;精氨酸由橙變為灰藍色;雙硫化物在黃色背景上顯紅色。

    ②FCNP(硝普鈉/鐵氰化物)試劑
    檢出物:脂肪族含硫化臺物,如氨基氰、硫脲及其衍生物。
    溶液:10%氫氧化鈉溶液、10%硝普鈉溶液,10%鐵氰化鉀溶液與水按1:1:1:3混合,用前與等體積丙酮混合,用時新鮮配制。

    ○3氯化鐵/磺基水楊酸
    檢出物:硫代磷酸酯類。
    溶液:I.1%氯化鐵的80%乙醇溶液;Ⅱ.1%磺基水楊酸的80%乙醇溶液,
    方法:薄層先置溴蒸氣中10min后,噴溶液I,干燥15min,再噴溶液Ⅱ。
    結果:紫色背景上呈白色。

    ④疊氮化碘
    檢出物:含硫氨基酸、硫化物與青霉素。
    溶液:疊氮碘溶液-疊氮鈉3g 溶乎100ml 0.05mol/L碘溶液中(新鮮配制,固體疊氮碘有爆炸性)。

    ⑤靛紅/硫酸
    檢出物:噻吩衍生物。
    溶液;0.4g靛紅溶于100ml濃硫酸中。
    方法:噴板后120oC加熱。
    結果:呈不同顏色。

    (15)類脂化合物
    ①磷鉬酸
    檢出物:膽酸、類脂化物、脂肪酸及甾類。
    溶液:250mg 磷鉬酸于50ml乙醇中。
    方法:唆后予120oC加熱。

    ②羅丹明6G
    檢出物;類脂化物。
    溶液:lg 羅丹明6G溶于100ml丙酮中.
    方法:噴后置紫外光長波下觀察。

    ③溴百里酚藍
    檢出物:類脂化物。
    溶液:O.04g溴百里酚藍溶于100ml O.01mol/L氫氧化鈉溶液中。

    (16)陽離子
    ①雙硫腙
    檢出物:金屬離子。
    溶液:20mg雙硫腙溶于100ml丙酮中,置棕色瓶中于冰箱內保存。
    方法:上述溶液噴板后再噴25%氫氧化銨溶液。

    ②紅氨酸 (二硫代草酰胺)
    檢出物:重金屬離子。
    溶液:0.5%紅氨酸乙醇溶液。
    方法:先噴上述溶液,稍干后置薄層于氨蒸氣中。。
    ③茜素
    檢出物:眾多陽離子、稀土及鈾。
    溶液:茜素乙醇飽和溶液。
    方法:噴板后直接放入氨蒸氣中。

    ④亞鐵氰化鉀
    檢出物:Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W離子。
    溶液:新配制的2%亞鐵氰化鉀溶液。

    ⑤二苯卡巴肼
    檢出物:Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+離子。
    溶液:I.1%~2%二苯卡巴肼乙醇溶液;Ⅱ.25%氫氧化銨溶液。
    方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ。
    結果:Ni2+呈藍色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈紅紫色,Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加熱片刻,斑點呈藍色。

    (17)陰離子
    ①硝酸銀
    檢出物:含硫陰離子、砷酸鹽、亞砷酸鹽磷酸鹽、亞磷酸鹽及除氟外的鹵素。
    溶液:0.1~0.5mol/L硝酸銀溶液中加氨水直至沉淀溶解。臨用前配制、儲存會形成易爆物質。
    方法:噴后于110~120oC加熱l0min,必要時置紫外光下l0min。

    ②硝酸銀/氫氧化銨/熒光素
    檢出物:鹵素離子。
    溶液:I.1g硝酸銀溶于l00ml O.5mol/L氫氧化銨溶液中; Ⅱ.1g熒光索溶于l00ml乙醇中。
    方法:先噴溶液I,稍干,再噴溶液Ⅱ。

    ③鉬酸銨/亞硫酸鈉
    檢出物:硫化物、硫代硫酸鹽與磷酸鹽。
    溶液:I.5%鉬酸銨的lmol/L硫酸溶液; Ⅱ.5%亞硫酸鈉溶液。
    方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ,于105℃加熱30min。
    結果:硫化物及硫代硫酸鹽呈深藍色,磷酸鹽呈藍灰色。

    ④番木鱉堿
    檢出物:溴酸鹽、硝酸鹽、氯酸鹽。
    溶液:I.0.02%番木鱉堿的lmol/L硫酸溶液; Ⅱ.2mol/L氫氧化鈉溶液。
    方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ。
    結果:溴酸鹽、氯酸鹽呈血紅色,硝酸鹽呈橙黃色。


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