液相色譜柱種類
色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類 ①常規分析柱(常量柱),內徑2~5mm,柱長10~30cm;②窄徑柱(narrow bore),內徑1~2mm,柱長10~20cm; ③毛細管柱(又稱微柱microcolumn),內徑0.2~0.5mm; ④半制備柱,內徑>5mm; ⑤實驗室制備柱,內徑20~40mm,柱長10~30cm; ⑥生產制備柱內徑可達幾十厘米。 簡介: 色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10um等,柱效理論值可達5~16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數的柱效;對于同系物分析,只要500即可;對于較難的分離物質對則可采用高達2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復雜混合物......閱讀全文
高效液相色譜柱怎么裝柱
一般來說是這樣:1. 色譜柱應該是可以直接接在勻漿罐上的,如果不能,則需要一個轉換接頭。這個轉換接頭的尺寸很重要,既要能防止漏液,又要避免過硬或尺寸不合適而導致色譜柱接口螺紋的損壞;2. 具體裝柱過程一般來說是①先以合適的勻漿液(多為有機溶劑,劉國詮老師的《色譜柱技術》一書中列的比較全,可供參考)將
如何提高液相色譜柱柱效
1、提高液相色譜柱柱效的方法(1)降低移動相的流速,但會使分析時間延長。(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。(3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。(4)選用低粘度的移動相,以利于快速傳質,但卻不利于多組份分析。(5)適當提高柱溫,可降低移動相的粘度,
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2.學習高效液相色譜儀的使用3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理??? 高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2.學習高效液相色譜儀的使用3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板
如何選擇液相色譜柱保護柱?
在高效液相分析檢測樣品的過程中,色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。 來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中
液相色譜柱保護柱的作用
在高效液相分析檢測樣品的過程中,液相色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。????? 來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色
液相色譜柱保護柱的作用
?來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中,由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異,導致沉淀析出污染系統。特別是對于中藥、天然產物、合成中間體
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2.學習高效液相色譜儀的使用3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的 1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理 2.學習高效液相色譜儀的使用 3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法 二、基本原理 高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及
如何更換色譜柱,液相色譜柱怎么換
如何更換色譜柱,液相色譜柱怎么換:1、首先把原來儀器上的柱子用甲醇或其他有溶劑沖下干凈后(沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分)2、然后把柱子兩邊的PEAK頭擰下來,用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上。3、換上新的色譜柱時,應先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開,確定好柱子標示的方向后,先接柱子入口端
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么?
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么?預柱和保護柱是不一樣的。保護柱位置在柱前進樣閥后主要是做樣是過濾一下樣品的污染物。預柱的位置是在泵后,主要做樣是飽和流動相和過濾流動相的做樣,現在很少使用預柱。保護柱的損壞有幾個方面一、造成樣品峰型變壞,這基本是沖洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么
預柱和保護柱是不一樣的。保護柱位置在柱前進樣閥后主要是做樣是過濾一下樣品的污染物。預柱的位置是在泵后,主要做樣是飽和流動相和過濾流動相的做樣,現在很少使用預柱。保護柱的損壞有幾個方面一、造成樣品峰型變壞,這基本是沖洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保護柱就可以報廢了。至于色譜柱的沖洗,
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么
預柱和保護柱是不一樣的。保護柱位置在柱前進樣閥后主要是做樣是過濾一下樣品的污染物。預柱的位置是在泵后,主要做樣是飽和流動相和過濾流動相的做樣,現在很少使用預柱。保護柱的損壞有幾個方面一、造成樣品峰型變壞,這基本是沖洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保護柱就可以報廢了。至于色譜柱的沖洗,
液相色譜柱的結構
液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據填料類型而定。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質,在其表面鍵合十八烷基官能團(
液相色譜柱如何安裝
?? 1、液相色譜柱的結構:????a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。????柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內
液相色譜柱怎么選擇
一、液相色譜柱選擇的簡單思路?1.確定分離目的確定你的應用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命,低的操縱本錢等等。?2.評估分析物的化學性質評估分析物的化學性質..諸如化學結構、溶解性、穩定性等等。?3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學性質。?二、液相色譜柱選擇的條件?A填料基質
液相色譜柱選擇方法
一、液相色譜柱選擇方法|液相色譜柱選擇的簡單思路? 1.確定分離目的確定你的應用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命,低的操縱本錢等等。? 2.評估分析物的化學性質評估分析物的化學性質..諸如化學結構、溶解性、穩定性等等。? 3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學性質。?
液相色譜柱的結構
液相色譜柱的結構?a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.
液相色譜柱怎么換
先用95%乙腈+5%水沖洗舊柱子(沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分),關掉流速,待流速降至0后,把柱子兩邊的PEAK頭擰下來,用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上,密封保存更換新的色譜柱時,應先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開。確定好柱子標示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,這
液相色譜柱的清洗
反相色譜是迄今在高效液相色譜中應用最廣泛的技術,主要是因為它適用于分析極大多數的非極性物質和很多的可離子化的及離子化合物。大多數用于反相色譜的固定相都是天然的疏水物質,因此,分析物是按照它們與固定相的疏水相互作用的大小來分離的,含有疏水的機制也能以同樣的保留方式分離。?固定相上還有少數物質,如混合相
液相色譜柱影響因素
A:物理因素1.硅膠純度--填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度2.色譜柱尺寸--填料床的長度和內徑3.顆粒形狀--球型或不規則型4. 粒徑--平均顆粒直徑, 通常3-10μm5.表面積--顆粒外表面和內部孔表面的總和, 以m2/gram表示6.孔徑--顆粒的孔或腔的平均尺寸, 范圍80-300?B:化
液相色譜柱影響因素
A:物理因素1.硅膠純度--填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度2.色譜柱尺寸--填料床的長度和內徑3.顆粒形狀--球型或不規則型4. 粒徑--平均顆粒直徑, 通常3-10μm5.表面積--顆粒外表面和內部孔表面的總和, 以m2/gram表示6.孔徑--顆粒的孔或腔的平均尺寸, 范圍80-300?B
液相色譜柱的保存
1.反相色譜柱每天實驗后的保養:?使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。2.長期保存色譜柱:如色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于
液相色譜柱怎么換
先用95%乙腈+5%水沖洗舊柱子(沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分),關掉流速,待流速降至0后,把柱子兩邊的PEAK頭擰下來,用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上,密封保存更換新的色譜柱時,應先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開。確定好柱子標示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,這
液相色譜柱相關推薦
液相色譜柱相關推薦在選擇色譜柱之前,先多了解自己的樣品和雜質,他們的類型結構、極性、酸堿性、分子量大小等等,?1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱?2.?如果樣品極性太強,或酸性太強;可以選擇CN,NH2,
液相色譜柱故障排除
液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動
液相色譜柱的構造
柱管、壓帽/卡套、篩板(濾片)、接頭 分析型 常規分析柱(4.0/3.9mm、4.6mm) 窄徑柱(1.0mm、2.1mm) 毛細管柱(0.2-0.5mm) 制備型 半制備柱(〉5mm,7.8mm、9.8mm、10mm) 制備柱(21.2mm、30mm、50mm) 保護柱 保護
液相色譜柱的再生
因為,色譜柱是消耗品,隨著使用時間或進樣次數的增加,會出現色譜峰高降低,峰寬加大或出現肩峰的現象,一般來說是柱效的下降。 1.反向柱的再生: 依次采用20~30倍的色譜柱體積的甲醇:水=10:90(V/V),乙腈,異丙醇作為流動相沖洗色譜柱,完成后再以相反順序沖洗色譜柱。 2.正相柱的再生
液相色譜柱的使用
液相色譜柱的使用色譜柱在使用前,最好進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是最佳條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。?1、樣
液相色譜柱相關推薦
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