制備填充柱操作步驟(二)
4)把約1250px長的硅橡膠管(普通橡膠管也行,但效果略差)一頭接在抽氣機上(套上一層紗布以防止填料被抽入抽氣機內),另一頭擋在空柱接檢測器一端。5)在小漏斗里加入少許填料(1-2mL),用橡膠棒輕輕敲擊空柱使載體落入柱管中,開動抽氣機1-2s再關閉,使這少許載體快速到達玻璃棉部位并形成有效阻塞。6)一邊持續開動抽氣機,一邊在漏斗里加入填料,并慢慢敲擊柱的不同位置,使填料盡量緊密;基本填滿時仔細敲擊柱,填料緊縮一點就再加入一點,直至再無法緊密為止;如果是玻璃珠,最后填滿的位置可以和檢測器端的玻璃棉位置相平,如果是不銹鋼柱,則兩端都填滿至端口。......閱讀全文
色譜柱,更換新柱的標準
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。色譜工作者常會碰到這樣的問題,什么時候該換色譜柱了,色譜柱的塔板數能體現色譜柱的狀態嗎?確定表明一支色譜柱應該
教你如何提高色譜柱柱效
色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標,混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關。那么,如何有效地提高色譜柱的柱效呢? 在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數愈多,或塔
色譜柱柱壓高的問題
1、柱子有沒有堵還不好說,因為不同的設備具體copy壓力也不一樣。壓力是純乙腈
影響色譜柱柱效的原因
1.色譜柱破裂? ? 熔融石英毛細管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂,聚酰亞胺涂層保護著脆弱的熔融石英毛細管,柱箱連續地加熱和冷卻,柱箱風扇的震動,把色譜柱繞在圓形柱架上都會對毛細管造成應力,最后在很小的弱點處會破裂,聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會造成弱點,當利刃或薄片觸及毛細管時常會造
如何保護色譜柱柱效
1.色譜柱斷裂熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂。聚酰亞胺涂層可保護易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續的加熱或冷卻、柱溫箱風扇的震動以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會對管線造成壓力。最后在薄弱處發生斷裂。通過輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會造成出現薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時會造成劃痕。色譜柱掛
如何保護色譜柱柱效
1.色譜柱斷裂 熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂。聚酰亞胺涂層可保護易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續的加熱或冷卻、柱溫箱風扇的震動以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會對管線造成壓力。zui后在薄弱處發生斷裂。通過輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會造成出現薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時會造
液相色譜柱保護柱選擇
在高效液相分析檢測樣品的過程中,色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中,由于樣
制備色譜柱如何測柱效?
可以選擇幾種物質,苯,甲苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流動相一般用65-80%的甲醇/水,測定后根據保留時間計算塔板數。由于制備色譜的管路死體積一般比較大,很難得到和供應商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時在自己的色譜上測一下柱效,然后定期檢測柱效進行以進行比較。
如何判斷色譜柱柱效降低?
判斷色譜柱柱效下降可以通過以下幾個途徑: 1.看峰分離度怎么樣,分離度直接關系測試結果準確性,可以判斷柱效是知否下降,柱效下降分離度一般會變差。 2.通過譜圖峰型的變化,是否有嚴重前伸和拖尾現象,道峰型是否規則來看,如果峰型很差了,柱效已經下降了,可以及時采用乙腈和專甲醇等溶劑進行修復。
影響色譜柱柱效的原因
.色譜柱破裂? ? 熔融石英毛細管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂,聚酰亞胺涂層保護著脆弱的熔融石英毛細管,柱箱連續地加熱和冷卻,柱箱風扇的震動,把色譜柱繞在圓形柱架上都會對毛細管造成應力,zui后在很小的弱點處會破裂,聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會造成弱點,當利刃或薄片觸及毛細管時常會造成
提高色譜柱柱效的方法
(1)降低移動相的流速,但會使分析時間延長。? ? ?(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。? ? ?(3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。? ? ?(4)選用低粘度的移動相,以利于快速傳質,但卻不利于多組份分析。? ? ?(5)適當提高柱溫,可降低移
氣相色譜柱毛細管色譜柱的安裝
氣相色譜柱分填充柱和毛細管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附集種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問題,應用比較普
液相色譜色譜柱柱壓突然升高的原因
?液相色譜儀的色譜柱壓過高是zui常碰到的問題,其原因有多方面,并且有時不是色譜柱本身的問題。當遇到色譜柱壓突然增高時,可按以下步驟檢查:? ??1 拆去保護柱,看柱壓是否還高,若柱壓仍高,再檢查。? ??2 把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,若不降則是管路堵塞,需清洗;若壓力下降,再檢查。?
液相色譜儀色譜柱的柱材料及規格
?液相色譜儀色譜柱的柱材料及規格:? 1 柱材料? 常用內壁拋光的不銹鋼管作色譜柱的柱管以獲得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的HNO3對柱內壁做鈍化處理。鈍化時使用HNO3在柱管內至少滯留10min,以在內壁形成鈍化的氧化物涂層。 ?? 2 柱規格? 一般采用直形柱管,標準
如何減小高效液相色譜中色譜柱柱污染
增加預柱(保護柱)。改善樣品前處理。如果使用過于頻繁,應該多沖洗。
氣相色譜柱毛細管色譜柱的安裝
氣相色譜柱分填充柱和毛細管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附集種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問題,應用比較普
柱吸附色譜和柱分配色譜有何區別
應該是固定相物態不一樣,前者在柱內填充的是固體材料,固定相為固體,流動相為液體。后者的固定相和流動相均為液體,液態固定相又稱固定液,被涂漬在惰性材料載體上構成固定相。
反相色譜色譜柱的選擇
色譜柱是HPLC系統非常關鍵的一部分,隨著色譜技術的發展,它也不斷地更新換代,長度變得越來越短,填料顆粒也越來越細。現在常用的色譜柱長度在30~250 mm,顆粒直徑在1.6~5μm。顆粒類型主要有全多孔和表面多孔,全多孔填料具有更大的柱容量、更多鍵合相選擇的優點,表面多孔具有反壓低、峰形好的優
色譜柱是色譜儀最重要的部件色譜柱的介紹
色譜柱是色譜儀最重要的部件(心臟)。通常用厚壁玻璃管或內壁拋光的不銹鋼管制作的,對于一些有腐蝕性的樣品且要求耐高壓時,可用銅管、鋁管或聚四氟乙烯管。柱子內徑一般為1~6 mm。常用的標準柱型是內徑為4.6 或3.9mm ,長度為15 ~30cm 的直形不銹鋼柱。填料顆粒度5 ~10μm ,柱效以
色譜柱的組成
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。
色譜柱的作用
色譜柱是進行色譜分析的主要儀器,色譜柱的正確安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。?
色譜柱怎么保存?
保存操作1、如果流動相含有酸或無機鹽,應當先用去離子水(20倍柱體積)沖洗干凈。然后用用100%乙腈或甲醇保存色譜柱。最后用柱子的接頭密封,并放在穩定的環境中存放。2、應避免色譜柱受到直接的機械沖擊或摔落,避免造成色譜柱性能的降低。
正相色譜柱
正相色譜柱
色譜柱種類介紹
色譜柱是色譜儀器中重要組成部分之一,它是分離不可缺少的一部分。因此不同的樣品分類,用到不同的色譜柱。色譜柱可簡單分為以下幾類:a.根據分離方式分為:(1)正相色譜柱:SIL--磷脂、NH--糖、維生素E,CN--甾類激素。(2)反相色譜柱:ODS(C18)、(C8 CN TMS Pheny1)低分子
怎樣老化色譜柱
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。老化的目的有兩個,一是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑,和某些揮發性雜質,另一個目的是促進固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。老化的方法:----把柱子與汽化室連接,與檢測器一端要斷開,以氮氣為載氣,流速是正常的一半即可,溫度選擇固定液的最高使用溫度,老
色譜柱的簡介
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。 色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。 色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好
如何選擇色譜柱
如何選擇色譜柱 在選擇色譜柱之前,先多了解自己的樣品和雜質,他們的類型結構、極性、酸堿性、分子量大小等等。? 1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱。 2.?如果樣品極性太強,或酸性太強;可以選擇CN,
什么是色譜柱?
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。 色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。 色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好
色譜柱的老化
?目的:除去溶劑、水分、以及色譜柱制備過程中其他揮發性雜質;促進固定液均勻牢固的分布在擔體上。?老化方法(略)?老化溫度的選擇應注意:足夠高以除去不揮發物質;足夠低以延長柱壽命和減少柱流失;溫度越低老化時間應越長;不超過色譜柱的最高使用溫度?填充柱比毛細管柱應更經常、更嚴格的老化?填充柱老化時間應長
色譜柱的維護
1. 色譜柱的平衡 反相色譜柱由工廠測試后是保存在乙腈/水中的。新柱應先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請一定確保您分析樣品所使用的流動相和乙腈/水互溶。 每天用足夠的時間以流動相來平衡色譜柱,您就會在處理問題方面獲得最大的"補償",而且您的色譜柱的壽命也會變得更長!操作步驟: