原位TLCFTIR法
該方法是采用紅外漫反射光譜(DRIFTS)測定法對TLC板上的色譜斑點進行直接檢測,最初是在1975年由Percival和Griffiths報道的。傅里葉紅外光譜儀的漫反射裝置見圖11-6-25。一般在未點樣前先測得薄層板背景光譜圖,點樣層析后再測得同樣位置的分離譜帶的紅外光譜圖,前后譜圖經差譜可得分離譜帶物質的校正光譜圖。 原位TLC-FTIR法受薄層板強的吸收背景影響較嚴重,常見硅膠板和氧化鋁的漫反射光譜圖見圖11-6-26所示。顯然,固定相強的光譜吸收會干擾分析物的檢測或使分析物的譜圖嚴重畸變。一般來說,至少要用1μl物質才能記錄到分析物的官能團信息,若進行局部光譜記錄則要約10μl,而且需要多次光譜數據累加,因原位TLC-FTIR法只能通過常規薄層色譜實現。......閱讀全文
原位TLCFTIR法
該方法是采用紅外漫反射光譜(DRIFTS)測定法對TLC板上的色譜斑點進行直接檢測,最初是在1975年由Percival和Griffiths報道的。傅里葉紅外光譜儀的漫反射裝置見圖11-6-25。一般在未點樣前先測得薄層板背景光譜圖,點樣層析后再測得同樣位置的分離譜帶的紅外光譜圖,前后譜圖經差譜可得
TLCFTIR聯用技術的應用
Yamamoto等人于1991年報道了成功應用自動洗脫物轉移接口裝置分析了咖啡因,非那西汀和那可汀混合物的實例,所用譜儀為配備漫反射附件的Shimadzu 4200 FTIR光譜儀。圖11-6-28中(a)為TLC分離的各組分(對應不同比移值Rf)的UV色譜圖(220nm),(b)為轉移后的
薄層色譜傅里葉變換紅外光譜聯用
薄層色譜(TLC)被廣泛用于非揮發性有機物的分離之中,是一種可快速有效獲得微量純物質的分離制備技術。早期對TLC洗脫物進行紅外光譜定性分析采用的是離線間接檢測,顯然費時且操作不便,容易玷污和損失樣品。博里葉變換紅外光譜儀(FTIR)具有快速掃描和很高的分辨能力,可對弱信號多次疊加,可被用來直接檢測薄