實驗室分析方法色譜法色譜圖前延峰的原因分析
1.峰伸舌多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子;2.提高OVEN,INJ溫度;3.增大載氣流速;4.掌握進樣技巧;5.前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;6.試樣與固定相載體有反應。......閱讀全文
實驗室分析方法色譜法色譜圖前延峰的原因分析
1.峰伸舌多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子;2.提高OVEN,INJ溫度;3.增大載氣流速;4.掌握進樣技巧;5.前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;6.試樣與固定相載體有反應。
實驗室分析方法色譜法色譜圖無峰的原因分析
1.FID檢測器火焰熄滅;2.進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;4.進樣口漏氣;5.色譜柱入口漏氣或堵塞;6.進樣針的問題,取不上樣品。
色譜峰前延分叉的原因
1 色譜柱污染 在開始時沒問題,在使用一段時間后出現這個問題,可能是由于污染引起的。這時需要對色譜柱加強沖洗,即使用比方法流動相更強的溶劑沖洗色譜柱。圖1中使用純乙腈沖洗色譜柱消除了3號峰分叉問題。圖1 2 保護柱失效 如果樣品基質比較臟,使用一段時間之后,發現的峰分叉或拖尾等問題,很有可
實驗室分析方法色譜法色譜圖峰拖尾的原因
1.襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;2.進樣器溫度過高;3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割;4.固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子;5. 樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區;6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱
實驗室分析方法色譜法色譜圖峰小或變小的原因分析
可能原因和建議措施:1.進樣針缺陷,使用新針;2.進樣后漏液,判斷漏液點;3.分流比過大;4.分析物質分子量過大,提高進樣口的溫度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠;6.NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;7.檢測器與樣品不匹配。
實驗室分析方法色譜法色譜圖溶劑峰拉寬的原因
1.色譜柱安裝失敗;2.進樣滲漏;3.進樣量高 提高汽化溫度;4.分流比低 提高分流比;5.柱溫低;6.分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑;7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。
實驗室分析方法色譜法色譜圖峰高的原因分析
1.進樣不重復,偏差大;2.其他峰型變化引起的峰錯位;3.基線的干擾;4.儀器系統參數設定的改變,參數標準化,規范化;5.色譜柱性能改變。
實驗室分析方法色譜法色譜圖噪音的原因
1.毛細管柱插入檢測器太深,重新安裝色譜柱;2.使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音,檢查,維修氣路;3.FID ,NPD ,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當,高純燃氣,調整流速;4.進樣口被污染 清洗進樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維;5.毛細管色譜柱被污染,切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,
實驗室分析方法色譜法色譜圖基線向下漂移的原因
1.新安裝的柱子,基線連續向漂移幾分鐘,繼續老化;2.檢測器未達到平衡,延長檢測器的平衡時間;3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來,清洗之。
實驗室分析方法色譜法色譜圖基線向上漂移的原因
1.色譜柱固定相被破壞;2.載氣流速下降,調整載氣壓力。
實驗室分析方法色譜法色譜圖分離度下降的原因
1.色譜柱被污染;2.固定相被破壞(柱流失);3. 進樣失敗,檢查泄露;4.檢查溫度的適應性,檢查襯管;5.樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比。
液相色譜峰前延解決方法
故障現象:峰前延可能的原因:(1)柱溫低(2)樣品溶劑選擇不恰當(3)樣品過載(4)色譜柱篩板阻塞或填料塌陷(5)目標峰中包裹其他雜峰未達到分離排除方法:(1)適當升高柱溫(2)使用合適的溶劑,可選用流動相溶解。(3)減少進樣量或降低樣品濃度(4)沖洗或更換色譜柱(如沒有特別注明,一般不建議反沖色譜
氣相色譜圖中造成前延峰和拖尾峰的原因
1.進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2.column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低
氣相色譜圖中造成前延峰和拖尾峰的原因
1。進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2。column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低
氣相色譜圖中造成前延峰和拖尾峰的原因
1。進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2。column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低
氣相色譜圖中造成前延峰和拖尾峰的原因
1。進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2。column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低
色譜儀分析中的前延峰和拖尾峰
將色譜儀分析中色譜峰的10%峰高處前半峰的寬度設為a,同高度處后半峰的寬度設為b,b與a的比值定義為不對稱因子As。即:??????? As = b/a一、前延峰:當As<1時,色譜峰的前半部分信號增加慢,后半部分信號減小快。引起前延峰的主要原因是固定相不能給樣品提供足夠數量的合適作用位置,使一部
液相色譜“峰前延”故障的解決方法
故障現象: 峰前延 可能的原因: (1)柱溫低 (2)樣品溶劑選擇不恰當 (3)樣品過載 (4)色譜柱篩板阻塞或填料塌陷 (5)目標峰中包裹其他雜峰未達到分離 排除方法: (1)適當升高柱溫 (2)使用合適的溶劑,可選用
前延峰的介紹
前延峰又稱前伸峰、伸舌頭峰。前沿平緩,后沿陡峭的不對稱色譜峰稱前延峰。與非線性吸附等溫線相對應的色譜峰,可能出現在前延峰。當色譜峰的對稱因子在0.95~1.05為正常峰;小于0.95為前延峰;大于1.05為拖尾峰。一般情況下,0.9~1.2的色譜峰均可被接受。
前延峰的介紹
前延峰又稱前伸峰、伸舌頭峰。前沿平緩,后沿陡峭的不對稱色譜峰稱前延峰。與非線性吸附等溫線相對應的色譜峰,可能出現在前延峰。當色譜峰的對稱因子在0.95~1.05為正常峰;小于0.95為前延峰;大于1.05為拖尾峰。一般情況下,0.9~1.2的色譜峰均可被接受。
實驗室分析方法氣相色譜法的術語色譜峰
物質通過色譜柱進到鑒定器后,記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。
液相色譜儀圖譜出現峰前延的原因及解決方案
峰前延原因解決辦法1、柱溫低升高柱溫2、樣品溶劑選擇不恰當使用流動相作為樣品溶劑3、樣品過載降低樣品含量4、色譜柱損壞見A1、A2
簡介液相色譜前延峰的發生及處理
因柱溫問題很易引起前延峰,有些樣品在常溫下分離可見前延峰,提高溫度后前延峰的現象消失。在離子對色譜中,前延峰的另一個原因是用非流動相作樣品溶劑。因此在離子對色譜中要求僅用流動相溶解樣品,而且進樣量不要太大,否則會導致前延峰或其它問題。在rp-HPLC中樣品溶液的強度大于流動相引起前延峰。增加流動
實驗室分析方法氣相色譜法的術語峰面積
峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。
實驗室分析方法色譜法色譜柱失效的表現和失效原因
色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。
色譜峰過寬原因分析及處理方法
a. 進樣器的溫度太低;排除方法:提高進樣器的溫度。b.柱子中的樣品過載;排除方法:分流進樣。c.氣相色譜升溫太慢;排除方法:改變氣相色譜的升溫程序。
實驗室分析方法色譜法色譜柱的保存方法
如果色譜柱不使用,又該如何進行保存呢?下列方法可供參考: 在柱二端包起來,放到盒子里室溫避光保存。毛細管柱可以用廢舊的隔墊裁成二塊,分別插在毛細管二段。填充柱用小塑料袋套住,再用細金屬絲扎起來。因為分析室有許多化學試劑,特別在櫥內會有些氣味,這樣能較好保管色譜柱。放置時也要有序放置,毛細管柱還
實驗室分析方法氣相色譜法的術語峰高與半峰寬
由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。
實驗室分析方法色譜法的概念
色譜法是一種分離分析方法。它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。
前延峰問題解決辦法
1 峰伸舌多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子;2 提高OVEN,INJ溫度;3 增大載氣流速;4 掌握進樣技巧;5前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;6 試樣與固定相載體有反應。