丁二酮肟分光光度法測定合金中的鎳

一、方法要點

在酸性溶液中，用檸檬酸銨掩蔽鐵、鉻等元素，當有氧化劑存在時，鎳與丁二酮肟在氨性溶液中生成紅色的可溶性絡合物，根據顏色的深淺測得鎳的含量。

二、試劑與儀器

(1)濃鹽酸、濃硝酸。

(2)檸檬酸銨：50％溶液。

(3)碘溶液(0.1mol／L)：稱取碘12．7g，溶于預先置有碘化鉀25g及少量水的250mL燒杯中，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

(4)氨水溶液(1+1)。

(5)丁二酮肟溶液(0.1％)：稱取丁二酮肟lg，溶于500mL氨水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻(如有沉淀需過濾)。

(6)純鐵溶液：稱取純鐵1g，用40mL鹽酸加熱溶解，滴加硝酸2～3mL，試樣全溶后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

(7)鎳標準溶液：稱取純鎳0.1000g，以硝酸(1+1)20mL加熱溶解，冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含鐵為0.1mg／mL。

用移液管吸取上述溶液50mL，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含鎳為0.02g/mL。

(8)分光光度計。

三、分析步驟

稱取試樣0.1000～0.5000g，置于250mL燒杯中，加鹽酸(1+1)20mL，低溫加熱溶解，滴加硝酸以分解碳化物，煮沸驅除氮的氧化物，加少量水溶解鹽類，過濾于100mL容量瓶中，以水洗凈燒杯及濾紙，冷卻后，用水稀釋至刻度，搖勻。

分取上述溶液10mL，于100mL容量瓶中，加檸檬酸銨溶液10mL，加水30mL、碘溶液jmL，搖勻，放置2～5min，加丁二酮肟溶液20mL，用水稀釋至刻度，搖勻，用1cm比色皿，以試樣空白為參比液，在波長535nm處進行比色，測出吸光度，從標準曲線上查得結果。

試樣空白：另分取10mL試液于100mL容量瓶中，除不加丁二酮肟溶液而加氨水(1+1)20mL外，其他與顯色溶液條件相同。

四、標準曲線的繪制

(1)1％～10％鎳的標準曲線繪制分取純鐵溶液10mL 7份，置于數個100mL容量瓶中。其中6份分別加入0．1mg／mL的鎳標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，另一份制作空白用。加檸檬酸銨溶液l0mL。以下按分析步驟進行，以未加丁二酮肟者為參比液，測出其吸光度，并繪制成標準曲線。

(2)0.1％～1％鎳的標準曲線的繪制分取純鐵溶液10mL 7份，置于數個100mL容量瓶中，其中6份分別加入0．02mg／mL的鎳標準溶液0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL，另一份制作空白用。加檸檬酸銨溶液10mL，以下按分析步驟進行，以未加丁二酮肟者為參比液，測出其吸光度，并繪制成標準曲線。