PAN分光光度法測定礦石中的微量鎳

一、方法要點

礦石樣品經硝酸、氫氟酸分解，調節pH3．5時加顯色劑PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，用苯萃取，在585nm處，用0.5cm比色皿，以試劑空白為參比測吸光度。

二、試劑與儀器

(1)鎳標準溶液：稱取純鎳0.5000g，用15mL硝酸加熱至完全溶解，轉入1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，此溶液含鎳為500μg／mL。使用時分取此溶液用水稀釋至濃度為2μg／mL。

(2)EDTA溶液(0.01mol／L)。

(3)檸檬酸溶液(5％)。

(4)氟化銨溶液(50％)。

(5)鹽酸-乙酸溶液：17mL濃鹽酸和12mL冰乙酸混合，加水至1000mL。

(6)PAN(0．10A)：稱0．1g溶于100mL甲醇中。

(7)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：lmol／L乙酸溶液，以1 mol／L乙酸鈉溶液調節至pH=3.5(用酸度計測量)。

(8)苯。

(9)分光光度計。

三、分析步驟

準確稱樣0．1000~0．2000g(使鎳不超過10μg)置于聚四氟乙烯燒杯中，加硝酸、氫氟酸各5mL，加熱至溶液體積為2～3mL，加水10mL，煮沸，濾入50mL燒杯中，加氟化銨溶液2mL、硝酸鉀0.5g．檸檬酸溶液2mL，加水至體積為20mL，煮沸后，加0.l％對硝基酚1滴，以氨水(1+1)和硝酸(1+1)調節至溶液黃色剛好消失，加乙酸-乙酸鈉緩沖液5mL、PAN溶液2mL，搖勻，在沸水浴中放置3~4min，冷卻，轉入60mL分液漏斗中，加水至體積不大于40mL，加苯10mL，萃取3min，分層后棄去水相，加鹽酸-乙酸溶液和0．01mol／LEDTA各10mL(兩者混合時pH值約為1．2)，萃洗2min，分層后棄去水相，有機相在離心試管中離心lmin，在波長585nm處，用0．5cm比色皿，以試劑空白為參比液測量吸光度。

四、標準曲線的繪制

分別吸取鎳標準溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL干50mL燒杯中，加水約。15mL，加0．1％對硝基酚1滴，用氨水(1+1)和硝酸(1+1)調節至溶液黃色剛消失，加pH=3．5緩沖液5mL，以下按分析步驟進行，測吸光度并繪制標準曲線。

五、注意事項

(1)加PAN前，于水相中加人50％氟化銨2mL、硝酸鉀0.5g(以增強F-對鐵的絡合能力)和5％檸檬酸2mL作掩蔽劑，掩蔽大部分共存離子。

(2)含銅、鈷的有機相。用10mL鹽酸-乙酸溶液和10mL 0．01mol／LEDTA溶液，用pH 1.2的EDTA萃洗消除干擾。

(3)5％檸檬酸溶液加入量超過5mL時，結果偏低。