二氯化錫分光光度法測定銠

一、方法要點

分析鈀的濾液，加鹽酸及硝酸蒸干破壞丁二酮肟，在2mol／L的鹽酸溶液中加二氯化錫與銠(Ⅲ)加熱時逐漸生成紅色，于波長475nm處測量吸光度。

二、試劑與儀器

(1)鹽酸：(1+5)的溶液。

(2)硝酸。

(3)氯化亞錫溶液(25％)：稱取25g氯化亞錫溶于17mL濃鹽酸中，用水稀釋至100mL，保存于棕色瓶中。

(4)銠標準溶液：稱取0.3500g純銠(99．99％)，加鹽酸6mL、硝酸2mL，在低溫電爐上加熱溶解。加5mL濃鹽酸加熱蒸干。如此3次趕除硝酸，用鹽酸(1+5)溶解，移入100mL容量瓶中，然后(1+5)的鹽酸稀釋至刻度，混勻。此溶液含銠為3．5mg／mL。

(5)分光光度計。

三、分析步驟

按照分析鈀的步驟。將上述過濾、洗滌丁二酮肟鈀沉淀后的濾液及洗液合并移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取20mL試液置于100mL燒杯中，蒸干，加5mL濃鹽酸及2mL濃硝酸，蒸干破壞丁二酮肟，再加5mL濃鹽酸蒸干，如此3次趕除硝酸。用25mL鹽酸(1+5)分數次溶解及沖洗燒杯，溶液移入50mL容量瓶中，加10mL氯化亞錫溶液，搖勻。將容量瓶浸入沸水浴中加熱30min，取出放入冷水中冷卻至室溫，用鹽酸(1+5)稀釋至刻度，搖勻。將試液盛于1cm比色皿中，于波長為475nm處，以試劑空白作參比溶液，測量吸光度。

四、標準曲線的繪制

吸取0．0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5mL銠標準溶液，分別置于6個50mL容量瓶中，按前面測定銠的步驟顯色及測量吸光度，繪制標準曲線。

計算：

w(Rn)=（W3/W）×100%

式中W3——試液吸光度在標準曲線上查得的銠量，mg；

W——所分取的試樣量，mg。

五、注意事項

(1)用水稀釋酸度變小成為黃色。

(2)可以乙酸乙酯提取二氯化錫與銠的絡合物，在有機溶劑中呈黃色。