2巰基苯并噻唑分光光度法測定貴重金屬物料中的微量銠

一、方法要點

在1．2～1．7mol／L鹽酸介質中，MBT(2-巰基苯并噻唑)和SnCl2的濃度分別為(0.75～1．5)×10^-2 mol／L和0．15～0.3mol／L時，銠與SnCl2、MBT形成三元絡合物Rh-SnCl2-MBT，該反應物易為乙酸乙酯萃取。可用于銠、銥的萃取分離，能滿意地用于一些貴金屬原料中銠的分析。

二、試劑與儀器

(1)銠標準溶液(1μg／mL)。

(2)2-巰基苯并噻唑(MBT)溶液：0．1mol／L的乙醇溶液。

(3)氯化亞錫溶液：2mol／L。SnCl2的1．2mol／L鹽酸溶液，用時新鮮配制。

(4)碘化鉀溶液：2mol／L的水溶液。

(5)分光光度計。

三、分析步驟

樣品試液蒸至近干，以少量水轉移入60mL分液漏斗中，順次加入濃鹽酸2mL 2mol／L KI 2mL、0.1mol／L MBT 2mL，以水稀釋至20mL，搖勻后放置5min，以10mL乙酸乙酯萃取1min，分層。水相以1mL過氧化氫氧化1min，乙酸乙酯萃取2次，每次10mL，水相移入100mL燒杯中，加熱煮沸15min，冷卻，加水至水相原體積刻度，移入60mL，分液漏斗中，加濃鹽酸2mL、0．1moL／L MBT 2mL、2mol／L SnCl2溶液2mL。用水稀釋至20mL，搖勻。用10mL乙酸乙酯萃取1min，分層后萃取液移入10mL容量瓶中，于波長446nm處用1cm比色皿，以試劑空白萃取液作參比測吸光度。

四、標準曲線的繪制

分別吸取銠標準溶液0．0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL于60mL分液漏斗中，依次加入濃鹽酸2mL、0.1mol／L 2-巰基苯并噻唑2mL、2mol／L SnC12溶液2mL，用水稀釋至20mL，搖勻，以10mL乙酸乙酯萃取1min，分層后萃取液移入10mL容量瓶中，于波長466nm處用1cm比色皿，以試劑空白萃取液作參比測吸光度，繪制標準曲線。

五、注意事項

(1)銠濃度在0～24μg／10mL范圍內符合比耳定律，三元絡合物組成為Rh：SnCl2：MBT=1：2：1。

(2)貴金屬離子均有不同程度的干擾，采用KI、MBT預先萃取分離，則可消除很多金屬離子的干擾。

(3)當銠含量在20μg時，Ir、Pt、Pd、Au、Ag(5mg)不影響測定，Fe、Ni、Cu、Cr、Co(2mg)不影響測定。