一、方法要點
樣品經過氧化鈉熔融分解，用鹽酸羥胺將鉻(Ⅵ)還原，在pH4～6的弱酸性介質中，在加熱的條件下，鉻(Ⅲ)與偶氮胂Ⅲ(ASAⅢ)生成組成為1：1的紫色絡合物，用硝酸酸化，消除ASAⅢ在此酸度下呈現的紫色，絡合物紫色穩定不變，在波長625nm處，測定吸光度。
二、試劑與儀器
(1)鉻標準溶液：稱取0．2829g純重鉻酸鉀溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻，配成濃度為100μg／mL的鉻標準溶液。用上述溶液配成含鉻為10μg／mL的標準溶液。
(2)乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=5)：用pH計校正。
(3)氫氧化鈉水溶液(10％)。
(4)鹽酸羥胺水溶液(10％)。
(5)偶氮胂Ⅲ(ASAⅢ)：0.1％水溶液。
(6)硝酸溶液(1十1)、過氧化鈉、對硝基酚溶液(0．1％)。
(7)分光光度計。
三、分析步驟
稱取礦樣0.1000～0．5000g置于鎳坩堝中，加4g過氧化鈉攪勻。表面再蓋一薄層，于已升溫至700℃的馬弗爐內熔融至透明流體，取出冷卻，把坩堝放入200mL燒杯中，用熱水提取。煮沸1min，冷卻，洗出坩堝，將溶液及沉淀移入100mL容量瓶并稀至刻度，搖勻，放置澄清，取清液5～10mL于50mL燒杯中(使鉻含量在5～50μg范圍內)。用水稀至20mL左右，加對硝基酚1滴，用鹽酸(1+1)調至黃色消褪，加鹽酸羥胺(10％)3mL，搖勻并放置1min，加緩沖溶液4mL，ASAⅢ(0.1％)5mL，加熱煮沸30s，冷卻，加硝酸(1+1)4mL，用水移入50mL容量瓶并稀至刻度，于波長625nm處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比測吸光度。
四、標準曲線的繪制
分別取鉻標準溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4.0、5.0mL置于50mL燒杯中，用水稀至約20mL，加對硝基酚1滴，用氫氧化鈉(10％)和鹽酸(1+1)調至黃色恰好消褪。加鹽酸羥胺(10％)3mL。搖勻并放置lmin，以下同分析步驟測吸光度，繪制標準曲線。
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